发明名称 一种壳聚糖-脲醛树脂微胶囊及其合成方法
摘要 一种壳聚糖-脲醛树脂微胶囊及其合成方法,它属于微胶囊领域,具体涉及一种聚合物基复合材料自修复用壳聚糖脲醛树脂微胶囊及其合成方法。本发明解决现有微胶囊与基体树脂材料的界面结合力弱,在使用过程中微裂纹绕过微胶囊扩展而不能使微胶囊破裂,从而影响微胶囊修复效果的问题。微胶囊由脲醛树脂预聚体、脱乙酰壳聚糖溶液、DCPD、十二烷基硫酸钠、间苯二酚、正丁醇和去离子水制成。合成方法是:一、合成脲醛预聚体;二、制备凝胶微球乳液体系;三、聚合反应后洗涤、过滤并干燥即可。本发明微胶囊为白色颗粒,粒径在10~160μm。将微胶囊埋入树脂基体中,可修复树脂基体中的微裂纹,从而起到延长材料使用寿命的作用。
申请公布号 CN101671440B 申请公布日期 2011.03.16
申请号 CN200910308984.9 申请日期 2009.10.29
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 王荣国;胡宏林;赫晓东;刘文博;李海燕;袁立业
分类号 C08G81/00(2006.01)I;C08B37/08(2006.01)I;C08G12/12(2006.01)I;B01J13/18(2006.01)I 主分类号 C08G81/00(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 一种壳聚糖‑脲醛树脂微胶囊,其特征在于壳聚糖‑脲醛树脂微胶囊按重量份数比由3~5份脲醛树脂预聚体、16~24份脱乙酰壳聚糖溶液、10~20份双环戊二烯、0.03~0.1份十二烷基硫酸钠、0.4~2份间苯二酚、0.01~0.1份正丁醇和10~25份去离子水制成,所述脲醛树脂预聚体按重量份数比由8~12份尿素和16~24份质量浓度为37%的甲醛溶液在pH值为8~9的条件下制成的,所述脱乙酰壳聚糖的脱乙酰度为99%,所述壳聚糖‑脲醛树脂微胶囊的合成方法是通过以下步骤实现的:一、按重量份数比将8~12份尿素溶解于16~24份质量浓度为37%的甲醛溶液中,再加入0.1~0.2份三乙醇胺调节溶液pH值至8~9,然后升温至60~70℃,保温反应40~60 min,得到脲醛树脂预聚体,所述脱乙酰壳聚糖的脱乙酰度为99%;二、将0.03~0.1份十二烷基硫酸钠放入12~25份去离子水中搅拌均匀后,再加入10~20份双环戊二烯,然后搅拌乳化30~40min,然后在30~60min内滴加8~12份脱乙酰壳聚糖溶液,待形成凝胶微球后,再向其中依次加入0.4~2份间苯二酚,0.01~0.1份正丁醇和3~5份步骤1得到的脲醛树脂预聚体,混合均匀得到凝胶微球乳液体系;三、向凝胶微球乳液体系中加入盐酸调节pH值为3.0~4.0,然后水浴加热到50℃~65℃后,保温,再滴加与步骤二中相同重量份的脱乙酰壳聚糖溶液,滴加时间控制在1~1.5h,滴加完毕后继续反应1~1.5h,然后洗涤、过滤、干燥,得壳聚糖‑脲醛树脂微胶囊;其中,步骤二和步骤三均在搅拌速率为200~300转/分钟的条件下进行。
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