氨基硼烷规模化制备方法

摘要

本发明涉及氨基硼烷制备技术，具体为一种氨基硼烷规模化制备方法。采用反应原料硼氢化物、氨源在有机溶剂中直接合成氨基硼烷，将硼氢化物、氨源、有机溶剂按摩尔比1∶1～3∶1.5～3的配比一次加入到反应釜内进行反应；产物经加压过滤、真空蒸发、真空干燥，获得重量纯度90％以上、收率80％以上的氨基硼烷。本发明有机溶剂经纯化后，加到反应釜中，与预先加入反应釜的硼氢化钠、碳酸铵混合，搅拌，释放出氢气收集；将反应料浆送入过滤机，在氮气保护下加压过滤，滤渣用溶剂充分洗涤后，收集为碳酸钠；洗液与滤液混合送入减压蒸发塔，获得氨基硼烷。因此，本发明反应条件温和，容易控制，所需设备简单，可根据实际需要规模放大生产。

主权项

一种氨基硼烷规模化制备方法，其特征在于，采用反应原料硼氢化物、氨源在有机溶剂中直接合成氨基硼烷，将硼氢化物、氨源、有机溶剂按摩尔比1∶1～3∶1.5～3的配比一次加入到反应釜内进行反应；产物经加压过滤、真空蒸发、真空干燥，获得重量纯度90％以上、收率80％以上的氨基硼烷；所述硼氢化物为硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化锂；所述氨源为碳酸铵，或者为氨气和CO2的混合气，氨气和CO2的体积比为2∶0.5～1.5；所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、环己烷或正己烷。