发明名称 |
一种固液相反应合成叔丁基羟基茴香醚的方法 |
摘要 |
本发明提供了一种用对甲氧基苯酚和甲基叔丁基醚作为原料,在氢型Y分子筛催化作用下合成叔丁基羟基茴香醚的方法,以氢型的硅/铝比为2.6~7.6的Y分子筛为催化剂,反应时间15~180min,反应温度为80~180oC,对甲氧基苯酚的转化率为21~99%,叔丁基羟基茴香醚的得率为14~74%。本发明催化剂成本低,且经简单的溶剂洗涤或焙烧处理后可以多次重复使用,能避免传统的F-C反应生产叔丁基羟基茴香醚工艺中催化剂无法重复使用并排放大量酸性废水的问题,同时所使用的催化剂和反应工艺提高了生产效率,具有重要的工业应用前景。 |
申请公布号 |
CN101973858A |
申请公布日期 |
2011.02.16 |
申请号 |
CN201010501304.8 |
申请日期 |
2010.10.11 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
毛建新;罗云;蔡黄菊;卞妮妮;郑小明 |
分类号 |
C07C43/23(2006.01)I;C07C41/30(2006.01)I;B01J29/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/23(2006.01)I |
代理机构 |
杭州中成专利事务所有限公司 33212 |
代理人 |
唐银益 |
主权项 |
1.一种固液相反应合成叔丁基羟基茴香醚的方法,其特征是:以对甲氧基苯酚和甲基叔丁基醚为原料,环己烷为溶剂, 以氢型Y分子筛为催化剂,在高压反应釜中合成叔丁基羟基茴香醚,反应式如下:<img file="710969DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="612" he="181" />合成步骤如下:(1)在高压反应釜内装入一定量的氢型Y分子筛催化剂,以及对甲氧基苯酚、甲基叔丁基醚和溶剂环己烷的混合液,它们的摩尔比为1: (1~6):(0~14.2),以N<sub>2</sub>多次置换反应釜中空气,最后通入起始压力是0~0.5MPa的N<sub>2</sub>作保护气,在80~180℃某一恒定温度反应15~180min;(2)将反应釜迅速冷却,抽滤分离反应液和催化剂,以气相色谱分析产物中对甲氧基苯酚和叔丁基羟基茴香醚的含量,确定对甲氧基苯酚的转化率和叔丁基羟基茴香醚的得率。 |
地址 |
310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |