一种过渡金属磷化物的制备方法

摘要

本发明公开了一种过渡金属磷化物的制备方法，按照体积比加入乙二醇和水，混合搅拌均匀，再加入镍盐，搅拌至溶液变透明后，向其中加入黄磷，然后在密闭条件下由室温开始加热使反应在140-180℃进行12h；反应完成后，随炉冷却到室温，然后过滤得粗产物；再用苯、乙醇和蒸馏水依次进行洗涤；将洗涤过的产品置入真空干燥箱中，50℃真空干燥，即得到产物。本发明采用在溶剂热体系中进行固液反应的方法，因而能够在比较低的温度下、使用常规的设备实现金属磷化物催化材料的制备，且用水和乙二醇作为反应溶剂，降低了生产成本、简化了生产工艺、避免了毒性副产物的污染、提高了产率。同时也避免了有毒、难以合成的金属有机化合物和昂贵原材料的使用。

主权项

一种过渡金属磷化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向高压反应釜中加入体积比是1∶(1～4)的乙二醇和水，混合搅拌均匀溶液，在每毫升溶液中加入0.01～0.03g的镍盐，搅拌直至固体完全溶解、形成透明溶液；2)将透明溶液转入聚四氟乙烯内衬中，向每毫升透明溶液中加入0.005～0.02g的黄磷，然后把聚四氟乙烯内衬密封到不锈钢模具中，在密闭条件下由室温开始加热并在140‑180℃加热反应12h；3)反应完成后，随炉冷却到室温，然后用快速定量滤纸过滤，即得粗产物；4)依次用苯、乙醇和蒸馏水对粗产物进行洗涤；5)将洗涤后的产品置入真空干燥箱中，于50℃下真空干燥4h，得到所述的过渡金属磷化物。