主权项 |
一种多孔二氧化硅空心微球的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:(1)制备聚丙烯酰胺在N2保护下,向装有机械搅拌器的三颈烧瓶中加入司班‑60和环己烷,司班‑60和环己烷的质量比为1∶150~450,100~400转/分钟搅拌,20~40℃乳化30~60分钟,制备成有机相;将丙烯酰胺、N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸胺溶于蒸馏水中,丙烯酰胺与N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸胺、蒸馏水的质量比为1∶0.025~0.5∶0.0025~0.4∶1.25~10,配制成水相;将水相用滴液漏斗以2滴/分钟的速度滴加入有机相中,水相与有机相的质量比为1∶2~3.8,滴加完后升温至68℃,恒温反应3~8小时,冷却至室温,产物用无水乙醇洗涤3~4次,自然晾干,制备成聚丙烯酰胺;(2)制备多孔聚丙烯酰胺微凝胶将步骤(1)制备的聚丙烯酰胺溶于二次蒸馏水中,聚丙烯酰胺与二次蒸馏水的质量比为1∶10~30,用液氮快速冷冻,置于冷冻干燥机中‑50~‑55℃干燥24小时,制备成多孔聚丙烯酰胺微凝胶;(3)制备聚丙烯酰胺/二氧化硅复合微球用质量分数为5%~25%的氨水与正硅酸乙酯、无水乙醇、二次蒸馏水的体积比为1∶0.013~25∶47.5∶5的混合溶液在室温下充分浸渍步骤(2)制备的多孔聚丙烯酰胺微凝胶,置于潮湿的密闭容器中,常温反应4~48小时,产物用无水乙醇洗涤3~4次,自然晾干,制备成聚丙烯酰胺/二氧化硅复合微球;(4)制备多孔二氧化硅空心微球将聚丙烯酰胺/二氧化硅复合微球置于马弗炉中,以2℃/分钟的升温速率升温至550℃,恒温煅烧3~12小时,冷却至室温,制备成多孔二氧化硅空心微球。 |