发明名称 多孔二氧化硅空心微球的制备方法
摘要 一种多孔二氧化硅空心微球的制备方法,由制备聚丙烯酰胺、制备多孔聚丙烯酰胺微凝胶、制备聚丙烯酰胺/二氧化硅复合微球、制备多孔二氧化硅空心微球步骤组成。本发明结合模板法和溶胶-凝胶法,通过控制模板多孔聚丙烯酰胺的粒径和前驱体正硅酸乙酯的用量以及氨水浓度的大小从而控制二氧化硅的粒径以及孔径,具有操作简便、原料便宜的优点,采用本发明所制备的中空型多孔二氧化硅为球形,分散性好且孔径可控,可用于药物载体和固定化酶载体。
申请公布号 CN101966994A 申请公布日期 2011.02.09
申请号 CN201010531976.3 申请日期 2010.11.03
申请人 陕西师范大学 发明人 雷忠利;闫秀丽
分类号 C01B33/12(2006.01)I 主分类号 C01B33/12(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人 申忠才
主权项 一种多孔二氧化硅空心微球的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:(1)制备聚丙烯酰胺在N2保护下,向装有机械搅拌器的三颈烧瓶中加入司班‑60和环己烷,司班‑60和环己烷的质量比为1∶150~450,100~400转/分钟搅拌,20~40℃乳化30~60分钟,制备成有机相;将丙烯酰胺、N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸胺溶于蒸馏水中,丙烯酰胺与N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸胺、蒸馏水的质量比为1∶0.025~0.5∶0.0025~0.4∶1.25~10,配制成水相;将水相用滴液漏斗以2滴/分钟的速度滴加入有机相中,水相与有机相的质量比为1∶2~3.8,滴加完后升温至68℃,恒温反应3~8小时,冷却至室温,产物用无水乙醇洗涤3~4次,自然晾干,制备成聚丙烯酰胺;(2)制备多孔聚丙烯酰胺微凝胶将步骤(1)制备的聚丙烯酰胺溶于二次蒸馏水中,聚丙烯酰胺与二次蒸馏水的质量比为1∶10~30,用液氮快速冷冻,置于冷冻干燥机中‑50~‑55℃干燥24小时,制备成多孔聚丙烯酰胺微凝胶;(3)制备聚丙烯酰胺/二氧化硅复合微球用质量分数为5%~25%的氨水与正硅酸乙酯、无水乙醇、二次蒸馏水的体积比为1∶0.013~25∶47.5∶5的混合溶液在室温下充分浸渍步骤(2)制备的多孔聚丙烯酰胺微凝胶,置于潮湿的密闭容器中,常温反应4~48小时,产物用无水乙醇洗涤3~4次,自然晾干,制备成聚丙烯酰胺/二氧化硅复合微球;(4)制备多孔二氧化硅空心微球将聚丙烯酰胺/二氧化硅复合微球置于马弗炉中,以2℃/分钟的升温速率升温至550℃,恒温煅烧3~12小时,冷却至室温,制备成多孔二氧化硅空心微球。
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