发明名称 左旋苯甘氨酸的制备方法
摘要 本发明是一种左旋苯甘氨酸的制备方法。属于碳架含有六元芳环而且带有连接在同一碳架非环碳原子上的氨基和羧基的碳环化合物。特别涉及一种通过将右旋苯甘氨酸拆分,制备左旋苯甘氨酸的方法。其特征在于包括如下工艺步骤:①拆分、成盐;②离心分离;③消旋、除盐;④碱析、水解;⑤结晶、离心分离;⑥滤液循环利用。提供了一种生产周期短、产品收率高、设备利用率高、生产成本低的左旋苯甘氨酸的制备方法。单批生产周期7~10小时,最终左旋体的收率可达到95%,高于原工艺收率10%~15%。设备利用率提高,生产能力提高到原来的两倍,从而生产成本大大降低。
申请公布号 CN101955438A 申请公布日期 2011.01.26
申请号 CN201010258696.X 申请日期 2010.08.20
申请人 张超 发明人 张超;张立省;王仕高;马晓丽;王怀利;张金玲
分类号 C07C229/36(2006.01)I;C07C227/34(2006.01)I 主分类号 C07C229/36(2006.01)I
代理机构 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人 傅玉英
主权项 一种左旋苯甘氨酸的制备方法,其特征在于包括如下工艺步骤:①.拆分、成盐将DL‑苯甘氨酸1重量份与D‑(+)樟脑磺酸0.35~0.55重量份,投入拆分釜(1)中,在酸性水溶液中,进行拆分、成盐反应,反应温度90~105℃,反应时间0.5~1.5小时;②.离心分离步骤①的拆分、成盐反应产物,经复盐离心机(4)离心分离,滤饼转移到水解釜(2)中,待碱析、水解;③.消旋、除盐来自步骤②的离心分离母液,经复盐母液槽(6)、复盐母液泵(8)送回拆分釜(1)中,加入碱性水溶液,调节pH范围为6.5~11,温度85~105℃,条件下,进行消旋反应1.5~3.5小时,然后,降温至25~45℃,再经复盐离心机(4)离心分离,除盐;滤液送入拆分釜(1)待循环利用;④.碱析、水解在水解釜(3)中,加入碱性水溶液,控制温度75~90℃,进行碱析、水解反应,控制pH值5.0~7.0为碱析、水解终点;⑤.结晶、离心分离来自步骤④的碱析、水解产物,进入结晶釜(3),在40~60℃温度下,结晶0.5~1.5小时,经成品离心机(5)离心分离,滤饼为左旋苯甘氨酸粗品,将其重结晶、干燥后得左旋苯甘氨酸成品;滤液经粗品母液槽(7)、粗品母液泵(9)送入拆分釜(1),待循环利用;⑥.滤液循环利用来自步骤②离心分离母液和步骤⑤的结晶分离母液在拆分釜(1)中混合,按步骤①拟定配比,补充投入DL‑苯甘氨酸与D‑(+)樟脑磺酸继续进行成盐反应。
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