模拟移动床气相色谱分离共沸物的方法

摘要

本发明涉及一种模拟移动床气相色谱分离共沸物的装置和方法。主要包括：汽化釜，冷凝器，温度计，压力表，玻璃转子流量计，液体循环泵，色谱柱，电磁阀，调压变压器，产品收集罐，玻璃纤维加热带。以聚乙二醇20000为固定液，以空气为流动相，分离正丙醇—水(71.7％—28.3％)的共沸物，最终可以使共沸物突破共沸组成，可达到正丙醇最高浓度87.68％，水浓度12.32％。本发明适用于分离可形成最低共沸的二元混合物，能耗低，处理量大，能够连续操作，所得产品达到分离效果且浓度稳定，具有广泛的应用前景。

主权项

一种模拟移动床气相色谱分离共沸物的方法，使用的装置主要包括：汽化釜，冷凝器，温度计，压力表，玻璃转子流量计，液体循环泵，色谱柱，电磁阀，调压变压器，产品收集罐和玻璃纤维加热带；第一色谱柱、第二色谱柱和第三色谱柱内分别填充金属丝网填料，每根色谱柱顶端均有温度计测量柱顶气体温度，且所有色谱柱通过四氟管首尾相连，为装置的主体部分，汽化釜与冷凝器相连，汽化釜装置上有温度计和压力表分别测定釜内温度和压力，汽化釜通过玻璃转子流量计与色谱柱的连接处分别有进料电磁阀控制通路的开关，空气循环泵通过进气电磁阀的控制分别与色谱柱相连，每根色谱柱底端均有两个出口分别连有收集罐，整个装置的四氟管都有玻璃纤维加热带对管路中气体进行加热；汽化釜和电热带连接有调压变压器；每根色谱柱子均与五个阀门相连，在色谱柱进口有进料电磁阀和进气电磁阀，在色谱柱出口有第一出料阀门、第二出料阀门和用于两相邻柱子连接的连接阀，每个阀门都与相应的管路相连，其特征在于包括以下步骤：1)将共沸物混合物原料加入汽化釜；2)打开液体循环泵，调节汽化釜加热电压，对原料进行加热；调节电热带加热电压进行加热，并用热电偶测定实验各部分的温度；3)待汽化釜内温度上升到共沸点温度，先关闭汽化釜上循环冷凝的两个电磁阀，待压力上升到工作压力后，开启进料阀门，开始进原料气，同时开启第一色谱柱的进料电磁阀，进气电磁阀和第一出料阀门，开启第二色谱柱的第二出料阀门和第三色谱柱的进气电磁阀；4)到达切换时间后，同时切换以下电磁阀，关闭第一色谱柱的进料电磁阀、进气电磁阀和第一出料阀门，关闭第二色谱柱的第二出料阀门和第三色谱柱的进气电磁阀；开启第二色谱柱的进料电磁阀，进气电磁阀和第一出料阀门，开启第三色谱柱的第二出料阀门和第一色谱柱的进气电磁阀；5)经过相同切换时间后，继续切换阀门，依次循环下去，形成模拟固定相和移动相的逆流，同时达到分离共沸物的目的，用气相色谱分析仪对其产品进行分析。