发明名称 |
一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法。本发明以芳基叠氮化合物为原料,在无水三氯化铁存在下,在1,2-二氯乙烷溶剂中,与N-溴代丁二酰亚胺进行溴化反应,高效率地合成溴代芳基叠氮化合物。本发明方法合成的溴代芳基叠氮化合物,可用于医药、农药、功能材料等的合成。本发明方法具有原料易得、成本低廉、操作简单、反应条件温和等优点,易于工业化生产,有广阔的应用前景。 |
申请公布号 |
CN101948405A |
申请公布日期 |
2011.01.19 |
申请号 |
CN201010276576.2 |
申请日期 |
2010.09.09 |
申请人 |
同济大学 |
发明人 |
匡春香;金辉;王晓昆 |
分类号 |
C07C247/16(2006.01)I;C07C247/18(2006.01)I;C07D277/50(2006.01)I |
主分类号 |
C07C247/16(2006.01)I |
代理机构 |
上海正旦专利代理有限公司 31200 |
代理人 |
张磊 |
主权项 |
1.一种溴代芳基叠氮化合物的制备方法,其特征在于所得溴代芳基叠氮化合物为下述之任一种:<img file="FSA00000262760700011.GIF" wi="292" he="164" />其中,R为氯、溴、羧酸酯、甲基或甲氧基中任一种;或为:<img file="FSA00000262760700012.GIF" wi="629" he="271" />具体步骤如下:向反应器中加入1,2-二氯乙烷、无水三氯化铁、NBS、芳基叠氮或叠氮噻唑或1-叠氮基萘,在80℃温度下搅拌反应4-24小时,反应结束后,加入蒸馏水,并以乙酸乙酯萃取,有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏去除溶剂得到粗产品,粗产品经柱层析分离得到产物;其中,NBS与芳基叠氮或叠氮噻唑或1-叠氮基萘的摩尔比为1∶1-2.2∶1;无水三氯化铁与芳基叠氮的摩尔比为0.1∶1-0.4∶1。 |
地址 |
200092 上海市四平路1239号 |