发明名称 一种结晶Ⅱ型支链聚磷酸铵的制备方法
摘要 本发明公开了一种结晶II型支链聚磷酸铵的制备方法,选用精制的磷酸为主要原料,以尿素、三聚氰胺、蜜白胺、蜜勒胺,或它们的混合物为缩合剂,在150℃~320℃的温度范围,反应半小时后,通入氨气氨化、熟化、结晶、破碎后得到结晶II型支链聚磷酸铵。本发明的优点:产品的表观粘度远大于平均为聚合度高达1000的现有工业品,热分解温度大于300℃,可以作为一种高效低毒,无溶滴的阻燃剂使用;本发明具有简便易行、可靠性好、准确率高的特点。
申请公布号 CN101428780B 申请公布日期 2011.01.19
申请号 CN200810203596.X 申请日期 2008.11.28
申请人 华东理工大学;中化重庆涪陵化工有限公司 发明人 刘够生;赵宏宇;盛勇;梅胜明;徐仟伍;于建国
分类号 C01B25/40(2006.01)I 主分类号 C01B25/40(2006.01)I
代理机构 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 代理人 翟羽
主权项 一种结晶II型支链聚磷酸铵的制备方法,其特征在于,具体步骤为,(a)在一个反应器内加入精制的磷酸,先加热至180℃~290℃,此期间不断搅拌,蒸出大量的水分,反应条件为在负压下操作或不断用干空气置换;(b)在0.5~1.5小时内逐渐加入缩合剂,不断搅拌,并不断排除释放出的气体,磷酸逐渐变白,在最后一批缩合剂加入完毕后,等待至少1~10分钟,使反应液体为带少量白色的半透明液体;所述的缩合剂选自尿素、三聚氰胺、蜜白胺、或者蜜勒胺中的一种或者几种混合物;(c)在180℃~260℃内再次加入缩合剂,加入完毕后升温至190℃~320℃,保温反应0.5~1小时,此期间迅速加大搅拌功率,确保反应时放出的气体及时排出;所述的缩合剂选自尿素、三聚氰胺、蜜白胺、或者蜜勒胺中的一种或者几种混合物;(d)20~40分钟后,产品粘稠后,再通入氨气氨化,基本固化后转移至已预热至150~250℃的反应器中,转入后升温至200~300℃,并继续通入氨气氨化,反应期间内不断破碎,持续反应0.5~1.5小时;(e)将温度降至150~250℃,继续通氨气进行熟化1~3小时;(f)出料冷却后,气流粉碎至所需粒度;得到产品结晶II型支链聚磷酸铵;其中,磷酸浓度85%以上;尿素的含量为磷酸摩尔量的1/5~1/15;三聚氰胺、蜜白胺、蜜勒胺,含量为磷酸摩尔量的1/5~1/15。
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