三（3，6-二氧杂庚基）胺的合成方法

摘要

本发明涉及一种三(3，6-二氧杂庚基)胺的合成方法。现有三(3，6-二氧杂庚基)胺合成方法，选择性较低，总收率低，生产周期长。为此，本发明在无溶剂存在下采用二甘醇单甲醚为原料，以骨架Cu-Ni双金属催化剂催化，在常压搅拌下130～150℃通氢通氨，合成三(3，6-二氧杂庚基)胺，其中氢气、氨气进速体积比控制在1∶(5～10)范围内，当发现反应液中二甘醇单甲醚与3，6-二氧杂庚胺的质量比达到(1.5～2)∶1时，停止通氨，通氢气速率不变，至二甘醇单甲醚质量百分比≤2％反应结束。本发明具有高选择性，高收率、后续分离方便，适合工业化生产的优点，适合生产制备三(3，6-二氧杂庚基)胺。

主权项

一种三(3，6‑二氧杂庚基)胺的合成方法，其特征在于：该方法为釜式间歇法，在无溶剂存在下采用二甘醇单甲醚为原料，以骨架Cu‑Ni双金属催化剂催化，在常压搅拌下130～150℃通氢通氨，合成三(3，6‑二氧杂庚基)胺，其中氢气、氨气进速体积比控制在1∶(5～10)范围内，气体总体积进速∶二甘醇单甲醚投料质量＝0.025～0.045m3气体/小时每公斤二甘醇单甲醚，经检测，当发现反应液中二甘醇单甲醚与3，6‑二氧杂庚胺的质量比达到(1.5～2)∶1时，停止通氨，通氢气速率不变，至二甘醇单甲醚质量百分比≤2％反应结束，反应过程蒸出生成的水，吸收过量的氨气。