一种提高三氯蔗糖-6-乙酸酯制备收率的方法

摘要

一种提高三氯蔗糖-6-乙酸酯制备收率的方法，首先把第一种氯化剂滴加到由两种溶剂组成的混合溶剂中，然后再滴加蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液，慢慢升温至回流，保温2小时后，加入第二种氯化剂的乙酸乙酯或二氯乙烷热溶液。加完后，升温至110℃对混合物进一步氯化，然后把物料降至室温，再用碱中和，过滤，真空浓缩干滤液，再加水升温溶解，用萃取剂萃取，然后真空脱除萃取剂，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。本发明具有反应条件易于操控、氯化选择性好、三氯蔗糖-6-乙酸酯收率高的优点。

主权项

一种提高三氯蔗糖‑6‑乙酸酯制备收率的方法，首先把第一种氯化剂滴加入由DMF和乙酸乙酯或二氯乙烷组成的混合溶剂中，然后再滴加蔗糖‑6‑乙酸酯的DMF溶液，慢慢升温至回流温度，保温2小时后，分批加入第二种氯化剂的乙酸乙酯或二氯乙烷热溶液，加完后，逐步蒸出乙酸乙酯或二氯乙烷，使温度升至110℃，对除去乙酸乙酯或二氯乙烷的物料进一步升温氯化，保温氯化完成后降至室温，再用碱中和，过滤，真空浓缩干滤液。再加水升温溶解，用萃取剂萃取，然后真空脱除萃取剂，加水升温溶解后再降温结晶，得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯粗品，粗品用水或乙酸乙酯溶解、脱色、重结晶得到白色的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯晶体。