发明名称 石墨化碳纳米材料的制备方法
摘要 石墨化碳纳米材料的制备方法,它涉及一种碳纳米材料的制备方法。本发明解决了现有制备石墨化碳纳米材料存在成本高、污染环境的问题。本发明的方法如下:一、对碳源预处理;二、在溶剂中催化剂和经预处理的碳源;三、预碳化;四、热处理;五、酸处理;六、物理活化或化学活化后即可。本发明具有工艺简单、对环境污染小、成本低、所需设备简单的优点,且易于实现商业化。
申请公布号 CN101445234B 申请公布日期 2011.01.05
申请号 CN200910071219.X 申请日期 2009.01.06
申请人 黑龙江大学 发明人 付宏刚;田春贵;王蕾;王宝丽;王瑞红;田国辉
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 石墨化碳纳米材料的制备方法,其特征在于石墨化碳纳米材料的制备方法是由下述步骤完成的:一、对碳源进行预处理1~10h;二、向溶剂中加入催化剂和经预处理的碳源,在50℃、100~300r/min搅拌速度条件下搅拌8h,其中碳源与催化剂的质量比为0.025~1∶1;三、在温度为80~450℃条件下预碳化步骤二得到的混合物2~8h,预碳化气氛为空气、氧气、氮气、氩气、氦气中的一种或几种气体的混合气体;四、以1~15℃/min的升温速度由室温升至400~1200℃,在热处理气氛、热处理气氛流量为30~2000mL/min、热处理温度为400~1200℃条件下,对步骤三的产物进行热处理10min~10h,其中热处理气氛为氮气、氩气、氦气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氢气及水蒸气中的一种或几种气体的混合气体;五、对步骤四的产物研磨后加到质量浓度为15%~20%的硝酸或盐酸中,在110~140℃条件下回流6~14h,用蒸馏水洗涤至中性,然后在110~120℃条件下烘干或者在60~80℃条件下真空干燥6~8h;六、对步骤五的产物进行物理活化或化学活化,干燥后得到石墨化碳纳米材料;其中,步骤一的碳源为农林作物提取物或农林废弃物;农林作物提取物为葡萄糖、蔗糖、果糖或淀粉;农林废弃物为玉米秆、高粱秆、甜菜渣、甘蔗渣或木屑;步骤一中所述的预处理的方法为微波法、水热法、超声法、喷雾法、酸处理法或碱处理法;采用微波法预处理碳源是按下述反应进行的:在微波强度为3.0~8.0kW的条件下,对碳源微波处理10~60min;采用水热法预处理碳源是按下述反应进行的:在温度为120~180℃条件下,对碳源水热处理4~8h;采用超声法预处理碳源是按下述反应进行的:在频率为2~6KHz条件下,对碳源超声处理0.5~2h;采用喷雾法预处理碳源是按下述反应进行的:将碳源与活化剂混合,在220V,60~100Hz频率下进行喷雾预处理,其中活化剂是质量浓度为10%~20%的盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠或氢氧化钾;采用酸处理法预处理碳源是按下述反应进行的:将碳源加入到质量浓度为10%~15%的盐酸溶液中超声处理3~6h;采用碱处理法预处理碳源是按下述反应进行的:将碳源加入质量浓度为10%~20%的KOH溶液中搅拌0.5~4h,再水热处理2~5h,用蒸馏水洗涤至洗液的pH=6~8,再在80~100℃条件下烘干;步骤二中所述的催化剂为氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、铁氰化钾、亚铁氰化钾、三草酸合铁酸钾、氯化钴、硝酸钴、硫酸钴、乙酸钴、氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍中的一种或其中几种的混合。
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