3,2＇,6＇-三-N-乙酰基庆大霉素C_1a的合成方法

摘要

本发明公开了一种3,2',6'-三-N-乙酰基庆大霉素C1a的合成方法，具有以下步骤：在15℃～25℃的温度下将庆大霉素C1a和乙酸锌在甲醇溶剂中进行配位反应，形成庆大霉素C1a-Zn配合物。然后将温度降至0℃～10℃，搅拌下滴加由乙酸酐、三乙胺以及四氢呋喃组成的混合液，滴完后继续搅拌反应1h～2h，然后加水、减压蒸馏得到含有3,2',6'-三-N-乙酰基庆大霉素C1a-Zn配合物的浓缩液。将浓缩液通入层析分离柱中上样，然后用纯化水冲洗，再用乙醇水溶液解析，收集层析分离柱出口的有效成分，将收集液减压浓缩，最后冷冻干燥得到3,2',6'-三-N-乙酰基庆大霉素C1a成品。本发明的方法收率较高。

主权项

一种3,2',6' 三 N 乙酰基庆大霉素C1a的合成方法，其特征在于具有以下步骤：①在15℃～25℃的温度下将庆大霉素C1a和乙酸锌在甲醇溶剂中进行配位反应，形成庆大霉素C1a Zn配合物；②然后将步骤①的体系的温度降至0℃～10℃，搅拌下向步骤①的体系中滴加由乙酸酐、三乙胺以及四氢呋喃组成的混合液而发生生成3,2',6' 三 N 乙酰基庆大霉素C1a Zn配合物的酰化反应，滴完后继续搅拌反应1h～2h，然后加水、减压蒸馏得到含有3,2',6' 三 N 乙酰基庆大霉素C1a Zn配合物的浓缩液；③将步骤②得到的浓缩液通入层析分离柱中上样，然后用纯化水冲洗，再用乙醇水溶液解析，收集层析分离柱出口的有效成分，将收集液减压浓缩，最后冷冻干燥得到3,2',6' 三 N 乙酰基庆大霉素C1a成品。