发明名称 一种苹果酸壳寡糖复合盐及其制备方法和应用
摘要 本发明涉及一种苹果酸壳寡糖复合盐及其制备方法及应用。所述苹果酸壳寡糖复合盐是以DL-苹果酸或L-苹果酸和脱乙酰化度85%以上的壳聚糖为原料,经以下步骤制备:将壳聚糖悬浮于纯水中,水的加入量为壳聚糖重量的20-200倍;然后加入DL-苹果酸或L-苹果酸调pH到4.5-6.5,加入固定化壳聚糖酶,搅拌下酶解,温度为40-60℃,时间为5-48小时;酶解完成后分离回收固定化酶,加入一定量苹果酸进一步水解成盐,温度60-100℃;将水解后的液体冷却到25-30℃,在搅拌下进行醇析,加入量为溶液量的30-200%;醇析液经离心分离、洗涤,在50-60℃下真空干燥得到高纯度苹果酸壳寡糖复合盐。按本方法得到的苹果酸壳寡糖复合盐具有良好的水溶性,优良的生物活性,可应用于食品及功能添加剂等领域。
申请公布号 CN101367885B 申请公布日期 2010.12.01
申请号 CN200810223682.7 申请日期 2008.10.07
申请人 李云政 发明人 李云政
分类号 C08B37/08(2006.01)I;C12P19/00(2006.01)I;C12P19/04(2006.01)I;C07H5/06(2006.01)I;A23L1/09(2006.01)I;A23L1/30(2006.01)I;A23L1/307(2006.01)I;A23L1/221(2006.01)I 主分类号 C08B37/08(2006.01)I
代理机构 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 代理人 张亚军;夏新
主权项 1.一种苹果酸壳寡糖复合盐的制备方法,所述苹果酸壳寡糖复合盐的结构如下<img file="FSB00000241272500011.GIF" wi="922" he="521" />其中:R为H或质子化胺基葡萄糖单元,n为1-50;R为H时苹果酸与壳寡糖中胺基葡萄糖单元形成1∶1的复合盐,其5%水溶液pH值为3.4-3.8;R为质子化胺基葡萄糖单元时苹果酸与壳寡糖中胺基葡萄糖单元形成1∶2的复合盐,其5%水溶液pH值为5.2-5.6;其特征在于:以DL-苹果酸或L-苹果酸和脱乙酰化度85%以上的壳聚糖为原料,包括以下步骤制备:(1)将脱乙酰化度85%以上的壳聚糖悬浮于纯水中,其中水的加入量为壳聚糖重量的20-200倍;(2)往步骤(1)的壳聚糖悬浮液中加入DL-苹果酸或L-苹果酸,加入量为壳聚糖重量的0.3-0.6倍,搅拌下加热至40-60℃溶解或溶涨,使体系pH在3.8-7.0之间;(3)加入壳聚糖重量5-10%的固定化壳聚糖酶BatilluspunitsBN-262,30-60℃下水解,水解时间5-48小时;(4)过滤回收固定化酶;再加入壳聚糖重量0.1-1.5倍的DL-苹果酸或L-苹果酸,进一步水解成盐,温度60-100℃,时间2-8小时;(5)将水解后的液体冷却至25-30℃,在搅拌下加入醇进行醇析,醇析所用的醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇,加入量为溶液量的30-200%(体积);(6)醇析液经离心分离、洗涤,在50-60℃下真空干燥6-10小时得到高纯度苹果酸壳寡糖复合盐。
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