发明名称 |
金属氮杂环卡宾配合物的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种金属氮杂环卡宾配合物的制备方法。方法一:以乙腈为溶剂,加入摩尔比为1:0.5~3的咪唑盐和氧化银,40~60℃搅拌避光反应2~12小时;再加入活性金属粉末(锰、铁、钴、镍或铜)与氮杂环卡宾配体摩尔比为2~10:1在40~80℃反应2~24小时。方法二:以乙腈为溶剂,加入摩尔比为2~10:1的咪唑盐和活性金属粉末,在空气中加热至40~80℃反应12~48小时。反应溶液过滤,滤液浓缩,加入乙醚析出固体产物,将固体依次用乙醇、乙醚洗涤2~3次,再用乙腈溶解,缓慢加入乙醚,结晶得到金属氮杂环卡宾配合物。本发明简单易行,避免了复杂金属底物的合成且收率较高,在制备卡宾为配体的催化剂中有着广泛的应用前景。 |
申请公布号 |
CN101402644B |
申请公布日期 |
2010.12.01 |
申请号 |
CN200810122085.5 |
申请日期 |
2008.10.31 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
陈万芝;刘斌 |
分类号 |
C07F1/08(2006.01)I;C07F15/00(2006.01)I;C07F13/00(2006.01)I;C07D401/14(2006.01)I |
主分类号 |
C07F1/08(2006.01)I |
代理机构 |
杭州求是专利事务所有限公司 33200 |
代理人 |
张法高 |
主权项 |
1.一种金属氮杂环卡宾配合物的制备方法,其特征在于以乙腈为溶剂,加入摩尔比为1∶0.5~3的氮杂环卡宾配体和氧化银,40~60℃搅拌避光反应2~12小时;再加入活性金属粉末,与氮杂环卡宾配体摩尔比为2~10∶1,在40~80℃反应1~24小时得到金属氮杂环卡宾配合物;所述的氮杂环卡宾配体分子结构式为:<img file="FSB00000159920600011.GIF" wi="1229" he="207" />其中R<sub>1</sub>为苯基、2,4,6-三甲基苯基、2,6-二异丙基苯基、嘧啶基或甲基吡啶基,R<sub>2</sub>为吡啶基、甲基吡啶基或嘧啶基,阴离子X<sup>-</sup>为PF<sub>6</sub><sup>-</sup>、Cl<sup>-</sup>或BF<sub>4</sub><sup>-</sup>;所述的活性金属粉末为锰、铁、钴、镍或铜粉末。 |
地址 |
310027 浙江省杭州市浙大路38号 |