3-氯-3'-乙基-4,4'-二氨基二苯基甲烷制造方法

摘要

3-氯-3’-乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷(CEMDA)的生产方法，包括胺盐的制备：反应釜中加入水和盐酸，在40～50℃、搅拌下将OCA、OEA、胺的防氧化剂加入其中，使之成为胺盐的水溶液；在氮气的保护下，温度控制在20～35℃，搅拌下在2～3h内将甲醛加入，然后逐渐升温35～100℃中反应15～20h，此时“胺与甲醛加成物”即完全生成；50～60℃下加入液碱中和至pH 12，静置、分离除下层的无机盐水溶液，有机物层进行真空蒸馏，收集205～235℃馏分段产物。产品外观呈无色或微带有浅黄色的透明液体，产品含量＞91％，收率＞93％，总有效氨基含量＞96.00％，污染物接近零排放。

主权项

3-氯-3’-乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷制造方法，包括邻氯苯胺、邻乙基苯胺在盐酸存在下与甲醛进行缩合反应而成，其特征在于参加反应的原料的摩尔比为：邻氯苯胺∶邻乙基苯胺＝1.0∶0.5～1.0；甲醛∶邻氯苯胺和邻乙基苯胺＝1.0∶2.1～2.5；盐酸∶邻氯苯胺和邻乙基苯胺＝1.1～1.5∶1.0；防氧化剂硫酸亚铁的加入量为预计生成3-氯-3’-乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷的重量的0～2.0％，其中0除外；生产方法的工艺步骤为：(1)胺盐的制备：在反应釜中按配比加入水和盐酸，在温度40～50℃、搅拌下将邻氯苯胺、邻乙基苯胺、胺的防氧化剂硫酸亚铁加入其中，使之成为胺盐的水溶液；(2)加成反应：在氮气的保护下，温度控制在20～35℃，搅拌下在2～3h内分数批次将甲醛加入，按如下升温梯度和时间来控制升温反应：35～40℃，4h；50～60℃，4h；70～80℃，4h；100℃1h；每个升温梯度的升温时间均为0.5h，此时“胺与甲醛加成物”即完全生成；(3)转位/重排反应：在50～60℃加入液碱中和至pH＝12，静置12h，分离除下层的无机盐水溶液，将有机物层物料进行真空蒸馏，将前馏分分离出去，收集205～235℃的3-氯-3’-乙基-4，4’-二氨基二苯基甲烷馏分段产物；真空蒸馏的真空度为≤10×133.322Pa。