发明名称 一种微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法
摘要 本发明公开了一种微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法,包含如下步骤:制备酸式磷酸酯、制备羟甲基化三聚氰胺、酸式磷酸酯和羟甲基化三聚氰胺包覆聚磷酸铵、过滤烘干;本发明选用羟甲基化氨基树脂作为气源,在碳源酸式磷酸酯的作用下酸催化交联固化,生成磷酸酯三聚氰胺盐包覆到酸源聚磷酸铵的表面,提高聚磷酸铵的耐水性,获取气源、碳源、酸源齐备,性能优良的膨胀型阻燃剂。
申请公布号 CN101829527A 申请公布日期 2010.09.15
申请号 CN201010137297.8 申请日期 2010.04.01
申请人 河北大学 发明人 马志领;张晓宇;卢光玉;唐慧鹏;胡英超
分类号 B01J13/14(2006.01)I;C09K21/12(2006.01)I 主分类号 B01J13/14(2006.01)I
代理机构 石家庄汇科专利商标事务所 13115 代理人 王琪
主权项 一种微胶囊包覆聚磷酸铵的制备方法,其特征步骤如下:A、酸式磷酸酯的制备:按磷原子与醇羟基摩尔比等于1∶0.5-2.3的比例取含磷羟基化合物与多元醇进行反应,控制反应温度在100-130℃之间,反应3-8小时;其中含磷羟基化合物为磷酸或五氧化二磷或二者的混合物,多元醇为季戊四醇或二溴新戊二醇或二者的混合物;B、羟甲基化三聚氰胺的制备:按摩尔比1∶0.6-3取三聚氰胺与甲醛进行反应,控制PH在7-9之间,温度在70-80℃之间,反应40-80分钟;C、包覆反应:首先在室温下将聚磷酸铵分散于水中,然后在搅拌下同步加入上述步骤A制备的酸式磷酸酯和上述步骤B制备的羟甲基化三聚氰胺,控制PH值在3-6之间,温度在75-95℃之间,反应1-3小时,酸式磷酸酯和羟甲基化三聚氰胺生成磷酸酯三聚氰胺盐包覆到聚磷酸铵的表面;控制加料量使得酸式磷酸酯的游离磷羟基与步骤B所使用的三聚氰胺的摩尔比为1∶0.4-1,同时“聚磷酸铵重量”∶“酸式磷酸酯与羟甲基化三聚氰胺固含量之和”=1∶0.5-1.5;D、过滤并回收滤液,对滤出物干燥并烘焙成粉末,得到微胶囊包覆聚磷酸铵成品。
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