发明名称 纯化噻吩类之方法
摘要
申请公布号 TWI330182 申请公布日期 2010.09.11
申请号 TW093128646 申请日期 2004.09.22
申请人 H C 史达克有限公司 发明人 白塞特;柯梅尔
分类号 C07D333/06 主分类号 C07D333/06
代理机构 代理人 林秋琴 台北市大安区敦化南路1段245号8楼;何爱文 台北市大安区敦化南路1段245号8楼
主权项 一种纯化通式(I)噻吩的方法,@sIMGTIF!d10007.TIF@eIMG!其中:R1和R2彼此无关地代表氢,任选取代的C1-C20-烷基基团或C1-C20-烷氧基基团,所述基团任选地有1-5个氧和/或硫原子插入,或者一起代表任选取代的C1-C20-二氧亚烷基或C1-C20-二氧亚芳基基团,所述方法的特征在于,在室温下是液体的通式(I)噻吩通过下述方法以固体形式沉淀出,所述方法有:使噻吩在溶剂或溶剂混合物中的溶液冷却;或者在低于噻吩熔融温度的温度下将噻吩引入到冷却的溶剂或溶剂混合物中或引入到冷却的噻吩溶液中,该室温下是液体的噻吩具有熔点低于+40℃。如申请专利范围第1项的方法,其特征在于:所使用的通式(I)噻吩是通式(II)化合物@sIMGTIF!d10008.TIF@eIMG!其中:A代表任选取代的C1-C5亚烷基基团或C1-C12-亚芳基基团,R代表线性或支化的、任选取代的C1-C18-烷基基团,任选取代的C5-C12-环烷基基团、任选取代的C6-C14-芳基基团、任选取代的C7-C18-芳烷基基团、任选取代的C1-C4-羟烷基基团或羟基,x代表0-8的整数和在几个基团R键合到A上的情况下,这些R可以是相同的或不同的。如申请专利范围第1或2项的方法,其特征在于:所使用的通式(I)噻吩是通式(IIa)化合物@sIMGTIF!d10009.TIF@eIMG!其中R具有在申请专利范围第2项中给出的含义,y代表0,1,2,3或4。如申请专利范围第1或2项的方法,其特征在于:所使用的通式(I)噻吩是其中R具有在申请专利范围第2项中给出的含义、y代表0或1的通式(IIa)化合物。如申请专利范围第1或2项的方法,其特征在于:用一种或多种醇,任选以与一种或多种不同于醇的另外的溶剂的混合物的形式,作为溶剂。如申请专利范围第5项之方法,其中乙醇及/或甲醇任选以与一种或多种不同于醇的另外的溶剂的混合物的形式作为溶剂。如申请专利范围第1或2项的方法,其特征在于:首先将溶剂或溶剂混合物或噻吩溶液冷却到在加入液体噻吩时形成固体噻吩和液体噻吩的混合物的温度,和然后将液体噻吩加入到冷却的溶剂、溶剂混合物或冷却的噻吩溶液中。如申请专利范围第1或2项的方法,其特征在于:将噻吩溶液或溶剂或溶剂混合物,在与噻吩组合在一起之前,冷却到低于按照通式(I)噻吩的熔点至少20℃的温度。如申请专利范围第1或2项的方法,其特征在于,固体噻吩在低于按照通式(I)噻吩的熔点至少20℃的温度下从液体中分离出来。如申请专利范围第1或2项的方法,其特征在于:任选保留在固体噻吩中的溶剂通过另一纯化步骤特别是通过噻吩蒸馏而除去。
地址 德国