一种甘草次酸的制备方法

摘要

本发明提供了一种医药原料甘草次酸的制备方法。首先是将甘草酸酸粉通过用有机溶剂溶解提取，浓缩得到提取物，在醋酸中，用矿酸催化水解及乙酰化得到乙酰甘草次酸；然后在乙酰甘草次酸中加入水或醇，在碱催化下水解得到粗甘草次酸，再用有机溶剂溶解，加活性炭回流脱色，结晶得到甘草次酸，其纯度达到97％(中和法)以上。进一步用有机溶剂重结晶数次可得到纯度98％(HPLC)以上的甘草次酸。该方法利用甘草酸酸粉为原料，拓展了原料范围；常压下生产，无需耐压容器，对设备要求降低；过程容易控制，工艺技术简化，生产成本低。

主权项

一种甘草次酸的制备方法，其特征是：利用甘草酸粉为原料，在常压下生产纯甘草次酸，它包括以下步骤：①将甘草酸酸粉用6～30倍亲水性的有机溶剂溶解，室温至50℃条件下提取1～5小时，过滤，滤液浓缩回收有机溶剂得到提取物，在80～100℃下干燥得到含水率不大于20％的干提取物，在干提取物中加入2～5倍质量百分比浓度为60～90％的醋酸中，按每100克干提取物加入0.05～0.3摩尔的矿酸作为催化剂，常压下水解及乙酰化，温度控制在85～110℃，反应1～4小时，至水解及乙酰化完成后，冷却至室温，过滤，有机溶剂洗涤，水洗涤，在80～100℃下干燥，得到乙酰甘草次酸；②在得到的乙酰甘草次酸中加入10～18倍量的水或醇，加碱控制pH在12～14范围内，常压回流水解3～6小时，降至室温，水解液加酸酸化pH至4～6，过滤，水洗滤饼，除去无机盐，在80～100℃下干燥，得到粗甘草次酸，将其用10～30倍有机溶剂溶解，加入粗甘草次酸重量的10～40％活性炭进行回流脱色，过滤，滤液回收有机溶剂后，析出固体，过滤，得到甘草次酸，用中和法测定其纯度达到97％以上，再经有机溶剂重结晶后，得到HPLC测定纯度达到98％以上的甘草次酸。