一种抗肿瘤药物中间体10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ的制备方法

摘要

本发明属于医药技术领域，公开了一种抗肿瘤药物中间体的制备方法，即用三尖杉宁碱合成紫杉醇及多烯紫杉醇的半合成前体-10-DABIII的方法。三尖杉宁碱的醇溶液与水合肼接触，将其转化成10-DABIII。所述方法可除去三尖杉宁碱的C-10和C-13酯官能团，具有建好的选择性。将合成产物用硅胶柱层析分离，以石油醚-丙酮(3∶1)为洗脱剂，得到10-DABIII主段，再将该主段进行二次重结晶，得到高纯度的10-DABIII。其中一次结晶系统为丙酮-石油醚或正己烷；二次结晶系统为氯仿-甲醇-正己烷或者石油醚或其他小极性溶剂。三尖杉宁碱可从红豆杉属植物中分离得到，或紫杉醇提取过程中产生的副产物。本发明具有反应条件温和，产物纯度收率较高等特点。

主权项

一种抗肿瘤药物中间体10-去乙酰基巴卡亭III的制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：1)将三尖杉宁碱加入极性有机溶剂使之溶解，加入水合肼，于30℃室温下搅拌1.5小时；2)再加入饱和氯化铵溶液，终止反应，搅拌反应液3h；3)将反应液用乙酸乙酯萃取3次，得到的乙酸乙酯萃取液再用饱和食盐水萃取1次，得乙酸乙酯萃取液；4)将乙酸乙酯萃取液浓缩，干燥，得到反应产物；5)将反应产物进行纯化。