一种负热膨胀材料ZrW₂O₈薄膜的制备方法

摘要

一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，属于无机功能薄膜材料制备技术领域，其特征在于：采用脉冲激光法制备负热膨胀ZrW2O8薄膜。本发明的优点在于利用脉冲激光沉积法制备ZrW2O8薄膜，可以使沉积薄膜和靶材的化学成分保持良好的一致性，能避免某种成分优先沉积的问题，同时逸出粒子具有较大的能量有利于薄膜生长，制备薄膜质量高，制备过程具有良好的可重复性，沉积速率高。

主权项

一种负热膨胀材料ZrW2O8薄膜的制备方法，其特征在于：采用脉冲激光法制备负热膨胀ZrW2O8薄膜，具体为：(1)靶材制备：以硝酸氧锆ZrO(NO3)2·5H2O和钨酸铵N5H37W6O24·H2O为原料，将二者分别溶于去离子水中制成溶液，滴加并搅拌混合，混合溶液中Zr4+：W6+的摩尔比为1∶2，滴加完毕后用硝酸和氨水调节混合溶液的pH值为3.5～4.5，再继续搅拌2～6h，离心分离后在60℃～100℃烘干ZrW2O8前驱体；将前驱体于600～700℃热处理4～8h，取出空冷，然后加入占前驱体总质量2～5％的聚乙烯醇(PVA)，研磨使混合均匀，然后在50-150MPa下冷压成型，经500℃排胶0.5～1h，在1150-1200℃高温烧结2～6h，淬火并干燥后得到纯的ZrW2O8靶材；(2)对石英基片采用常规工艺进行清洗和活化处理；(3)脉冲激光沉积制备ZrW2O8薄膜：将步骤2清洗的石英基片和步骤1制备的靶材分别安放于真空室内，将真空室预抽至1.0×10-3Pa以下，然后真空室内通入高纯氧气的压强为2～20Pa，沉积过程中，聚焦后激光能量密度为300～500mJ/cm2，脉冲宽度为5～30ns，脉冲频率为5Hz，基片与靶材之间的距离为2～8cm，衬底温度为室温到900℃之间，沉积时间5～200min；(4)薄膜的后热处理：将镀有薄膜的基材取出，在1150～1200℃热处理2～8分钟后降至室温，即可得到纯ZrW2O8薄膜。