一种利用间壁塔反应精馏技术制备亚磷酸酯的方法

摘要

本发明公开一种利用间壁塔反应精馏技术制备亚磷酸酯的方法，包括如下步骤：选取亚磷酸、反应物醇和带水剂，反应物醇的投加量为反应要求量的2～9倍；投加到附带有间壁式精馏塔的反应釜中进行反应，反应温度为80～160℃，塔顶冷凝器应及时通入冷却水，反应生成的水与反应物醇形成最低二元共沸物或与反应物醇及带水剂共同形成三元最低共沸物由塔顶馏出，馏出液冷凝后进入分层器，油相回流入与反应釜相通的一侧，水相回流入另一侧；当水相中水的量达到应出水量时停止回流，蒸馏出过量的反应物醇；当塔顶无馏出物时，停止加热，从塔底放出的生成物即为亚磷酸酯产品。本发明反应速率快，在得到高纯产品的同时，还从根本上减少了反应的副产物。

主权项

一种利用间壁塔反应精馏技术制备亚磷酸酯的方法，特征是包括如下步骤：步骤1，选取亚磷酸与反应物醇，和/或带水剂，其中反应物醇的投加量为反应要求量的2～9倍；步骤2，将步骤1中的原料投加到附带有间壁式精馏塔的反应釜中进行反应，反应釜选用带搅拌的夹套式不锈钢反应釜，在进行搅拌同时利用高温导热油或蒸汽给反应釜加热，反应温度为80～160℃，间壁式精馏塔的塔顶冷凝器应及时通入冷却水，反应生成的水与反应物醇形成最低二元共沸物或与反应物醇及带水剂共同形成三元最低共沸物由间壁式精馏塔的塔顶馏出，馏出液冷凝后进入分层器，油相回流入与反应釜相通的一侧，水相回流入另一侧，就整个间壁式精馏塔而言采取全回流方式；步骤3，步骤2中的反应进行一段时间后，从间壁式精馏塔配属的水侧再沸器底部引出部分水相，当水相中水的量接近应出水量时，减小或停止油相回流，并根据产品分析测试结果逐步调整反应温度；此时需蒸出部分反应物醇，作为油相进入间壁式精馏塔的塔顶粗产品贮槽以备下批使用，当水相中水的量达到应出水量时，停止回流，蒸馏或减压蒸馏蒸出过量的反应物醇、或反应物醇与带水剂；当间壁式精馏塔的塔顶无馏出物时或间壁式精馏塔的塔底产品分析检验合格时，停止加热，从间壁式精馏塔的塔底放出的生成物即为亚磷酸酯产品。