从延胡索中同步分离延胡索乙素和原阿片碱的方法

摘要

本发明公开了一种从延胡索中同步分离延胡索乙素和原阿片碱的方法。延胡索先制成总碱，然后采用高速逆流色谱法进行分离，两相溶剂系统采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，分配比(体积)为22～26∶25～30∶20～23∶17～20，上相为固定相，下相为流动相，用流动相溶解延胡索总碱，在105～120min收集原阿片碱波峰组分，在165～170mim收集延胡索乙素波峰组分。本发明由于先将延胡索醇浸膏净化处理成生物总碱，选用的溶剂系统和配比恰当，因此分离度高，分离组分的纯度高达98％，延胡索乙素和原阿片碱的收率分别达到16.9％和14.7％，而且能够将延胡索总碱中两种单体组分同步分离出来。

主权项

一种从延胡索中同步分离延胡索乙素和原阿片碱的方法，其特征在于：①原料处理：将干燥的延胡索块茎粉碎成40目左右的粗粉；②醇膏制备：粗粉用4～6倍量的70％～90％工业酒精回流提取1～2h，提取三次，合并提取液并过滤，减压浓缩至干，并经50℃减压干燥得醇浸膏；③生物总碱制备：醇浸膏先用10倍量的0.5～1.5％盐酸溶解，过滤，再用10～20％氨水调节溶解液pH到9.0，然后用氯仿萃取3次，每次萃取的氯仿用量与溶解液量相当，收集氯仿层，减压回收氯仿，真空干燥得到延胡索总碱；④分离：采用高速逆流色谱法，两相溶剂系统采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，分配比(体积)为22～26∶25～30∶20～23∶17～20，超声脱气30min，以溶剂系统的上相为固定相，下相为流动相，以7～10mL/min的流速将固定相泵入高速逆流色谱仪螺旋管中，待固定相充满整个管路后，停泵，启动主机，并将转速调至750～850r/min，以1.5～2.0mL/min的流速泵入流动相，当流动相从出口处流出，即表明上下相达到平衡，记录固定相被推出的体积，并使固定相保留值在0.5～0.58之间。然后用流动相溶液溶解延胡索总碱，使其浓度为10mg/mL，以2.0mL/min的流速持续泵入该溶液，分离温度25℃，紫外检测波长为280nm，在105～120min收集原阿片碱波峰组分；在165～170mim收集延胡索乙素波峰组分。