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Un procedimiento para la preparación de un catalizador de óxido mixto de vanadio/fósforo modificado que comprende pirofosfato de vanadilo como componente principal y niobio como elemento promotor en una cantidad que corresponde a una proporción atómica de vanadio respecto de niobio en el intervalo de 250:1 a 60:1, y dicho procedimiento comprende las etapas de (i)proporcionar una mezcla de reacción que comprende un compuesto de vanadio pentavalente como fuente de vanadio, una fuente de niobio, una fuente de fósforo y un medio orgánico capaz de actuar como disolvente y como agente reductor que comprende: (a)alcohol isobutílico o una mezcla de alcohol isobutílico y alcohol bencílico; y (b)un poliol en la proporción de pesos de (a) respecto de (b) de 99:1 a 5:95, (ii)calentar dicha mezcla de reacción para formar un precursor de catalizador de ortofosfato ácido de vanadilo modificado, (iii)aislar y secar dicho precursor de catalizador de ortofosfato ácido de vanadilo, (iv)precalcinar dicho precursor de catalizador de ortofosfato ácido de vanadilo seco a una temperatura de 200 a 330ºC, (v)opcionalmente moldear dicho precursor de catalizador de ortofosfato ácido de vanadilo en una forma adecuada para el tipo de lecho y de reactor en el que se va a usar el catalizador terminado, y (vi)calcinar y activar dicho precursor de catalizador de ortofosfato ácido de vanadilo (a)calentando a una presión superatmosférica y en una atmósfera que contiene vapor a una temperatura de 380 a 600ºC, (b)manteniendo la temperatura alcanzada en la etapa (a) a presión superatmosférica y (c)enfriando el catalizador activado.
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