一种变构血红蛋白增效剂乙丙昔罗的合成方法

摘要

本发明公开了一种变构血红蛋白增效剂乙丙昔罗的合成方法。将等摩尔的羟基苯乙酸、3，5-二甲基苯胺和复合缩合剂搅拌回流反应，以显色剂的显色反应检测反应终点，后冷却至室温，洗涤抽滤，得到灰黄色的固体物质。再将相转移催化剂溶于丙酮溶液中，再加入灰黄色的固体物质，在碱性溶液中滴加氯仿，用微波辐射技术辅助反应，反应完毕回收溶剂，剩余物经洗涤、静置、重结晶，得到白色的固体乙丙昔罗，得率为85％。复合缩合剂和微波辐射技术的使用大大缩短了反应的时间，提高了原料的转化率，且产品的后处理容易，对环境的污染小，适合于工业化生产。

主权项

一种变构血红蛋白增效剂乙丙昔罗的合成方法，其特征在于包括以下步骤：等摩尔的羟基苯乙酸、3，5-二甲基苯胺和复合缩合剂搅拌回流反应，以异丙醇-乙醇(12∶8，v/v)为展开剂，0.3％过氧化氢溶液或5％1，2-萘醌-4-磺酸钠的乙酸水溶液作为显色剂检测反应完全后，冷却至室温，抽滤洗涤，得到灰黄色的固体物质，产率为：90％，mp185～187℃。将相转移催化剂溶于丙酮溶液中，再加入N-(3，5-二甲苯基)-2-(4-羟基苯基)乙酰胺，80％氢氧化钠溶液，4～5℃搅拌滴加氯仿，滴加完毕后继续搅拌，采用微波辐射技术辅助反应，反应完毕后减压蒸馏除去过量的有机溶剂丙酮，然后在剩余物中加入水，用加水量1/3的乙酸乙酯洗涤三次，再加25％盐酸调至pH2.0，静置分层，待上层棕黄色油状物固化后，用乙酸乙酯重结晶，得白色固体，产率为85％。