一种制备磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的方法

摘要

本发明涉及一种锂离子动力电池正极材料的制备方法，特别是一种制备磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的方法。本发明以简单的可溶性酸、碱、盐、有机小分子的还原性保护剂为起始反应原料，先是采用敞开体系的低温回流反应装置，在100~200℃温度下回流反应30~300min后制得水合磷酸铁锂；然后将此水合磷酸铁锂与碳纳米管、有机小分子的还原性保护剂复合，在300~800℃温度下进一步地脱水与热晶化处理1~12h后就可制得磷酸铁锂/碳纳米管复合材料。使用本发明的方法制得的具有片层超结构的磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料，是制作新一代锂离子动力电池的理想正极材料，适合于规模化工业生产。

主权项

一种制备磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的方法，步骤包括：制备前驱体反应物→低温回流合成水合磷酸铁锂→分离与提纯→制备水合磷酸铁锂/碳纳米管复合粉体→脱水与热晶化处理，其特征在于，具体步骤如下：(1)制备前驱体反应物a.反应物料：包括能提供锂离子、亚铁离子、磷酸根离子的水溶性化合物；还包括为保护亚铁离子不被氧化所需要的还原性保护剂；pH值调节剂；溶剂水；b.配制工艺：溶解还原性保护剂于溶剂水中，得溶液A；将之平分成3等份；亚铁离子水溶性化合物与磷酸根离子水溶性化合物相配合，溶解于2份溶液A中，得溶液B；锂离子水溶性化合物溶解于1份溶液A中，得溶液C；将溶液C逐份加入溶液B中并剧烈搅拌至均匀，最后加入适量pH值调节剂以调节体系pH值，从而制得前驱体反应物D；(2)低温回流合成水合磷酸铁锂以前驱体反应物D为反应物料，采用敞开体系的低温回流反应装置，氮气隔离保护，在100～200℃下回流反应30～300min，经冷却及自然静置后取下层沉淀，制得水合磷酸铁锂；(3)分离与提纯对制得的水合磷酸铁锂进行离心分离与水洗除杂，直至水合磷酸铁锂中无游离的阴阳离子存在；(4)制备水合磷酸铁锂/碳纳米管复合粉体a.反应物料：制得的水合磷酸铁锂，碳纳米管，还原性保护剂，分散剂，溶剂水；b.配制工艺：首先是将分散剂溶解于水中，然后加入碳纳米管，用胶体磨或者均质机进行高速剪切分散至均匀；然后加入还原性保护剂并完全溶解，再加入所制得的水合磷酸铁锂，经高速均质机均质后，从而制得均匀分散的水合磷酸铁锂/碳纳米管/还原性保护剂的复合浆料；然后将所得复合浆料在100～150℃温度下喷雾干燥，即制得水合磷酸铁锂/碳纳米管复合粉体；(5)脱水与热晶化处理将上述步骤制得的水合磷酸铁锂/碳纳米管复合粉体进行进一步地脱水与热晶化处理，氮气隔离保护，从而制得成品磷酸铁锂/碳纳米管复合材料，热处理温度为300～800℃，热处理时间为1～12h。