一种甜味抑制剂2-(4-甲氧基苯基)丙酸钠的合成方法

摘要

本发明属于化合物的制备方法领域，具体涉及一种甜味抑制剂2-(4-甲氧基苯基)丙酸钠的化学合成方法，以摩尔比为1∶1-1∶1.2的对甲氧基苯酚和2-氯丙酸乙酯为原料，碳酸钾为缚酸剂，其与对甲氧基苯酚的摩尔比为1∶1-1∶1.3，碘化钾或碘化钠为催化剂，质量为对甲氧基苯酚质量的1％-5％。无水乙醇为溶剂，回流反应，冷却，过滤，滤液蒸馏回收乙醇；将所得固体用乙酸乙酯和去离子水分液处理，收集水层并将水层用食品级盐酸调pH至2.0，加入乙醚溶解水层中的固体，乙醚层蒸馏得白色固体2-(2-甲氧基苯基)丙酸；最后将2-(4-甲氧基苯基)丙酸固体溶入等摩尔的氢氧化钠水溶液中，旋转蒸去水即得甜味抑制剂2-(2-甲氧基苯基)丙酸钠。本发明能有效除去生成产物中的杂质，产物纯度高。

主权项

一种甜味抑制剂2-(4-甲氧基苯基)丙酸钠的化学合成方法，其特征是，以对甲氧基苯酚和2-氯丙酸乙酯为原料，以无水乙醇为溶剂，以碳酸钾为缚酸剂，碘化钾或碘化钠为催化剂，先回流反应制得2-(4-甲氧基苯基)丙酸钾，再用盐酸酸化制得2-(4-甲氧基苯基)丙酸，然后再用氢氧化钠中和2-(4-甲氧基苯基)丙酸得到2-(4-甲氧基苯基)丙酸钠；其中：所述的对甲氧基苯酚与2-氯丙酸乙酯的摩尔之比为1∶1-1∶1.2，碳酸钾与2-氯丙酸乙酯的摩尔之比为1∶1-1∶1.3；所述催化剂碘化钾或碘化钠为对甲氧基苯酚质量的1％-5％；所述无水乙醇为对甲氧基苯酚质量的3-30倍；反应时间为5-30h；冷却，过滤，滤液蒸馏回收乙醇；将所得固体加入其质量3-30倍的乙酸乙酯和3-30倍的去离子水，静止分层以除去未反应的原料，收集水层并将水层用食品级盐酸调至pH值为2.0，产生大量白色固体，加入质量3-30倍乙醚溶解水层中的固体，然后将收集的乙醚层再用去离子水3-30倍洗涤以除去残留的钾离子，蒸去乙醚得白色固体2-(2-甲氧基苯基)丙酸；将所得2-(4-甲氧基苯基)丙酸固体溶入等摩尔的氢氧化钠水溶液中，溶后在70-90℃旋转蒸去水即得甜味抑制剂2-(2-甲氧基苯基)丙酸钠。