发明名称 丙烯酸酯类化合物一步法合成聚氧烷烯单醚丙烯酸酯的方法
摘要 丙烯酸酯类化合物一步法合成聚氧烷烯单醚丙烯酸酯类大分子单体的方法,属于有机化合物合成技术领域。本发明以丙烯酸酯类化合物和环氧烷烃为原料,应用铜-铝-镁基无机复合催化剂催化一步法嵌入式合成环氧烷烃加成数为1-80的聚氧烷烯单醚丙烯酸酯类大分子单体,其中催化剂用量为原料总质量的0.5%-2%。应用本发明可以方便地一步合成目前需要多步才能合成得到的聚氧烷烯单醚丙烯酸酯类大分子单体,并且避免了副产物水或甲醇的生成。
申请公布号 CN101219952B 申请公布日期 2010.06.09
申请号 CN200710190603.2 申请日期 2007.11.27
申请人 江南大学 发明人 方云;夏咏梅;田金强
分类号 C07C69/54(2006.01)I;C07C67/26(2006.01)I 主分类号 C07C69/54(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 时旭丹;刘品超
主权项 丙烯酸酯类化合物一步法合成聚氧烷烯单醚丙烯酸酯类大分子单体的方法,其特征是以丙烯酸酯类化合物和环氧烷烃为原料,在铜-铝-镁基无机复合催化剂作用下,经嵌入式烷氧基化反应一步合成环氧烷烃加成数为1-80的聚氧烷烯单醚丙烯酸酯类大分子单体;以丙烯酸酯类化合物和环氧烷烃为原料,铜-铝-镁基无机复合催化剂的用量为原料总质量的0.5%-2%,将丙烯酸酯类化合物、铜-铝-镁基无机复合催化剂加入压热釜中,加上釜盖,均匀旋紧螺栓,将环氧烷烃计量罐与压热釜连接,搅拌下用氮气置换釜内空气3次,待釜温升至100-160℃后,通入环氧烷烃并保持体系压力0.01-2.0MPa直到加完所需加成数的环氧烷烃,继续反应30-60min,冷却到100℃,卸压,移出产品;方法中所使用的铜-铝-镁基无机复合催化剂,是由铝氧化物和/或铝盐、加上镁氧化物和/或镁盐,再加上硝酸铜制备而成,铝∶镁∶铜原料的摩尔比为1∶0.1-1∶0.1-1,通过如下步骤制得:将上述摩尔比范围内、总量为0.1-0.4mol的铝、镁和铜原料混合碾磨后加入到1L的去离子水中充分分散,然后搅拌下加入氢氧化钠和碳酸钠,使得氢氧化钠∶碳酸钠∶铝镁铜原料总量摩尔比为:1∶0.1-0.2∶1;升温到50-70℃继续搅拌36-48小时,过滤后沉淀物在烘箱中干燥至不再失重为止,然后于500℃下活化5h,所用的铝盐为硝酸铝和/或氯化铝,所用的镁盐为硝酸镁和/或氯化镁。
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