发明名称 丁炔二醇两步法加氢制丁二醇二段加氢催化剂的制备方法
摘要 本发明提供了一种丁炔二醇两步法加氢制丁二醇二段加氢催化剂的制备方法,步骤包括:在氧化铝载体中引入促进剂;加热处理载体;配制含有机镍盐、无机镍盐和表面活性剂的混合镍盐溶液;将混合镍盐溶液浸渍到经加热处理的载体上,经干燥,焙烧,还原,钝化得到镍含量5~25w%、促进剂含量0.001~6w%的催化剂产品。将该催化剂用于丁炔二醇两步法加氢制丁二醇二段加氢工艺,可以使羰基降至0.2mg(KOH)·g-1以下,并使缩醛及丁稀二醇含量降至很低的水平。经后续的精馏可生产出纯度≥99.5%,色度≤10AHPA的1,4-丁二醇产品。
申请公布号 CN101306368B 申请公布日期 2010.06.02
申请号 CN200810055398.3 申请日期 2008.07.09
申请人 山西大学 发明人 赵永祥;李海涛;杨学英;孙自瑾;张鸿喜;梁小元;刘滇生;张因;盖媛媛
分类号 B01J23/78(2006.01)I;B01J23/755(2006.01)I;B01J23/883(2006.01)I;C07C29/17(2006.01)I;C07C31/20(2006.01)I 主分类号 B01J23/78(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人 杨耀田
主权项 一种丁炔二醇两步法加氢制丁二醇二段加氢催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)取氧化铝载体,经常规可溶性盐浸渍,干燥,焙烧后得到含促进剂0.001~7%重量的载体;所述的促进剂选自铬、钼、钨、锰、铼、钌、钴、铑、铂、钯、银、铜、镁、镧、铈、钙元素中的至少一种;(2)将上述载体经100~150℃抽真空处理10~30min,或直接在100~150℃鼓风烘箱中加热1~10h,后降至室温备用;(3)配制镍含量为0.05~0.2g·mL-1,表面活性剂含量为0.01~3%重量的混合镍盐溶液;所述的混合镍盐是由按摩尔比1∶0.1~9的无机镍盐与有机镍盐混合而成;所述的表面活性剂选自聚乙二醇或CTAB;(4)按每克载体取0.7~2mL溶液的比例将步骤(3)配制的溶液浸渍到步骤(2)所述的载体上,静置20~120min,滤去剩余溶液;经80~120℃干燥后,加热至170~550℃下通入空气或氮气焙烧1~50h,然后通入还原性气体进行还原;(5)还原后的催化剂经氧气钝化或液体保护,备用。
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