3-氨烃基三硅氧烷的制备方法

摘要

本发明涉及3-氨烃基三硅氧烷的制备方法，它包括(1)水解缩聚：将氨烃基硅烷、水和催化剂按1∶(1～100)∶(0～5)的摩尔配比加入到反应器中，在搅拌下升温至40～100℃反应1～6小时，得到缩聚物；(2)催化平衡：将步骤(1)所得到的缩聚物、封端剂、水和催化剂按1∶(1～100)∶(0～20)∶(0.001～1)的摩尔配比加入反应器中，通氮气搅拌下回流反应4～16小时，冷却后过滤除去催化剂，得到无色透明液体；然后加入带有填料精馏柱的烧瓶中，先进行常压蒸馏，蒸出低沸，再进行减压蒸馏，得到产物。本发明工艺简单，易于工业化生产，不需要铂催化剂，产物收率高，纯度高，无异构化物。

主权项

1.一种3-氨烃基三硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：(1)水解缩聚：将氨烃基硅烷、水和催化剂按1∶(1～10)∶(0.001～0.5)的摩尔配比加入到反应器中，在搅拌下升温至40～100℃反应1～6小时，得到缩聚物；(2)催化平衡：将步骤(1)所得到的缩聚物、封端剂、水和催化剂按1∶(1～10)∶(0.001～5)∶(0.005～0.05)的摩尔配比加入反应器中，通氮气搅拌下回流反应4～16小时，冷却后过滤除去催化剂，得到无色透明液体；然后加入带有填料精馏柱的烧瓶中，先进行常压蒸馏，蒸出低沸，再进行减压蒸馏，得到产物；步骤(1)所述的氨烃基硅烷为满足如下结构的任何一种：其中R₁＝甲基或苯基；n＝1～3；X₁＝甲氧基或乙氧基；步骤(1)所述的催化剂是氨水、氢氧化钾、氢氧化钠或四甲基氢氧化铵中的任何一种；步骤(2)所述的封端剂为满足如下结构式I或结构式II的硅烷中的任何一种：结构式I                        结构式II其中R₂、R₃、R₄为甲基；X₂为甲氧基或乙氧基；Y为氧原子；步骤(2)所述的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵中的任何一种。