发明名称 可生物降解的镁或镁合金与磷酸三钙复合材料的制备方法
摘要 本发明公开一种可生物降解的镁或镁合金与磷酸三钙复合材料的制备方法,其步骤如下:(1)制备多孔磷酸三钙坯体:采用有机泡沫浸渍法制备多孔磷酸三钙坯体;(2)渗入镁或镁合金:采用熔体浸渗法将镁或镁合金渗入到多孔磷酸三钙坯体中,制得镁或镁合金与磷酸三钙复合材料。本发明的有益效果:制得的复合材料均有很好的连通度,骨诱导性能和降解性能具有良好保证,可用作硬组织替换或骨修复的材料,植入体内后一定时间后,能够完全降解,并诱导新骨的形成;生产工艺比较简单,不需要特殊设备,生产成本低;适用于制备不同性能的生物降解复合材料。
申请公布号 CN101698116A 申请公布日期 2010.04.28
申请号 CN200910191305.4 申请日期 2009.10.30
申请人 重庆大学 发明人 吴泽宏;王勇;周红
分类号 A61L27/42(2006.01)I;A61L27/58(2006.01)I 主分类号 A61L27/42(2006.01)I
代理机构 重庆华科专利事务所 50123 代理人 徐先禄
主权项 可生物降解的镁或镁合金与磷酸三钙复合材料的制备方法,其步骤如下:(1)制备多孔磷酸三钙坯体:采用有机泡沫浸渍法制备多孔磷酸三钙坯体;a、预处理聚氨酯海绵,先将聚氨酯海绵切割成型,再将其浸泡于重量百分比为30%~40%的NaOH溶液中,在60℃下浸泡2~4h,然后,用清水洗净,晾干备用;b、配制聚乙烯醇(PVA)溶液,将聚乙烯醇和去离子水按质量比1∶10的比例加入溶解釜中,边搅拌边升温至95℃,并保温至PVA完全溶解于去离子水中,得到浓度为0.1g/ml的PVA溶液;c、制备磷酸三钙浆料,将磷酸三钙粉末与浓度为0.1g/ml的PVA溶液在陶瓷罐中混合,两者的比例为每100ml的PVA溶液中加入50~70g磷酸三钙粉末;再按PVA溶液体积的五分之一加入无水乙醇于陶瓷罐中;然后,加入陶瓷球作研磨体,球磨3-8小时,制得混合均匀的磷酸三钙浆料;d、浸浆煅烧,将预处理过的聚氨酯海绵浸入磷酸三钙浆料中,浸泡24小时后,取出并挤掉多余浆料,再进行干燥处理,然后,将其置于管式炉中,在1150℃煅烧4~6小时,制得多孔磷酸三钙坯体;e、测定孔隙率,先用千分尺测出多孔磷酸三钙坯体的尺寸,并以此计算出其体积V,再在天平上称其重量M1,最后按下式计算出孔隙率θ: <mrow> <mi>&theta;</mi> <mo>=</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>-</mo> <mfrac> <msub> <mi>M</mi> <mn>1</mn> </msub> <mrow> <mi>V</mi> <mo>&times;</mo> <msub> <mi>&rho;</mi> <mn>1</mn> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>)</mo> </mrow> <mo>&times;</mo> <mn>100</mn> <mo>%</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>式中,V为多孔磷酸三钙体积,ρ1为磷酸三钙的理论密度3.18g/cm3;(2)渗入镁或镁合金:采用熔体浸渗法将镁或镁合金渗入到多孔磷酸三钙坯体中,其方法是:a、根据多孔磷酸三钙坯体的孔隙率和拟熔渗的镁或镁合金的密度计算出所需的镁或镁合金的重量,熔渗用镁或镁合金重量M2计算公式为:M2=V×θ×ρ2×(1.1~1.2) (2)式中,V为多孔磷酸三钙体积;θ为孔隙率;ρ2为镁或镁合金在熔渗温度下的密度,实际计算时,可直接取室温下纯镁的密度1.74g/cm3;b、将多孔磷酸三钙坯体置于刚玉坩埚中,并将镁或镁合金块放在多孔磷酸三钙坯体的上部,用覆盖剂覆盖住;c、将盛有多孔磷酸三钙坯体和镁或镁合金坯块的刚玉坩埚置于管式气氛炉中,通入高纯氩气保护,加热至700~800℃,保温熔渗1-8小时,使金属镁或镁合金充分渗入到多孔磷酸三钙坯体的孔隙中,然后,切断电源但保持通气,随炉冷却至100℃以下,关闭氩气并出炉,即制得镁或镁合金与磷酸三钙复合材料。
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