发明名称 烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法
摘要 本发明涉及烟用料液产品内在质量的科学监控,具体地说是烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法,采用一次平衡萃取操作提取烟用料液样品中气相色谱分析需要的组分。由于一次平衡萃取操作简单:只有取样、涡旋(或激烈震荡)、离心;误差主要来源仅是烟用料液、溶剂、水和内标物加量的误差,因此误差小,污染的机会少;这些特点对烟用料液中的微量组分分析尤为重要。与其他几种预处理方法比较,烟用料液预处理所采用的一次平衡萃取操作可操作性强、具有广泛的适用性和良好的扩展性。
申请公布号 CN101093216B 申请公布日期 2010.04.14
申请号 CN200610047016.3 申请日期 2006.06.23
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 许国旺;叶芬;张凤霞;李艳丽;路鑫
分类号 G01N30/06(2006.01)I;G01N1/28(2006.01)I 主分类号 G01N30/06(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 许宗富;周秀梅
主权项 烟用料液的气相色谱分析样品预处理方法,其特征在于:采用一次平衡萃取操作提取烟用料液样品中气相色谱分析需要的组分;对于除乙醇和丙二醇外,挥发性和半挥发性有机组分含量小的烟用料液,所采用的一次平衡萃取溶液组成为,二氯甲烷液mL∶烟用料液g∶饱和食盐水溶液ml=1∶5∶3;对于除乙醇和丙二醇外,挥发性和半挥发性有机组分含量大的烟用料液,所采用的一次平衡萃取溶液组成为,二氯甲烷液mL∶烟用料液g∶饱和食盐水溶液ml=1∶1∶3;其中二氯甲烷液中含有内标物乙酸苯酯、正辛醇或正壬醇浓度为1.0mg/ml;搅拌离心萃取溶液,取下层二氯甲烷溶液进行气相色谱分析;对于烟用料液挥发性和半挥发性有机组分含量大小的确定按如下步骤进行,以二氯甲烷液mL∶烟用料液g∶饱和食盐水溶液ml=1∶1∶3的条件一次平衡萃取,在气相色谱分析条件:色谱柱HP-550m×0.20mm×0.33μm;进样器:280℃;检测器:280℃;柱前压力:403kpa;载气:He;线速:恒流40cm/s;进样量:1μL;分流比:15∶1;柱温:在80℃保温10min后,以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至320℃保温25min;萃取液中除二氯甲烷及丙二醇和乙醇之外的色谱峰总面积小于104pAs,确定为挥发性和半挥发性有机组分含量小的烟用料液;萃取液中除二氯甲烷及丙二醇和乙醇之外的色谱峰总面积大于104pAs,确定为挥发性和半挥发性有机组分含量大的烟用料液。
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