一种无水四氟硼酸锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种无水四氟硼酸锂的制备方法，是将包括氢氧化锂、碳酸锂等在内的锂源与氟化氢和硼酸反应得到四氟硼酸锂溶液，然后通过浓缩、结晶、重结晶、研磨、真空干燥，得到无水四氟硼酸锂。本发明采用阶梯式升温控制，制备过程简单，原料便宜易得，制备成本低；整个合成过程不采用任何有机溶剂，无毒害物产生，符合绿色环保概念。本发明制备的无水四氟硼酸锂，经X射线衍射图谱测定，其衍射峰清晰且尖锐，与标准卡片完全对应，说明本发明制备的产物为无水LiBF₄，且晶型完整，其质量和通过氟化锂和三氟化硼反应制备得到无水四氟硼酸锂的产品质量相当。

主权项

1、一种无水四氟硼酸锂的制备方法，包括以下工艺步骤：(1)在-15℃～5℃的低温下，将硼酸缓慢加入到氟化氢水溶液中，在搅拌下反应10～30分钟，得到四氟硼酸溶液；将锂的化合物缓慢加入到上述四氟硼酸溶液中，得到四氟硼酸锂的水溶液，浓缩至四氟硼酸锂的浓度为60％～75％；所述硼酸与氟化氢的摩尔比为1∶0.95～1∶1.02；锂的化合物的加入量与硼酸的摩尔比为1∶0.98～1∶1.00；(2)将浓缩液在5℃～50℃下结晶2小时～72小时，过滤，并将晶体溶于蒸馏水，然后在5～40℃下重结晶2～72小时，过滤，研磨，得晶体；(3)将上述得到的晶体在35℃～50℃，真空度为550～600mmHg的真空干燥箱内干燥2～8小时，再升温至65℃～80℃，继续干燥2～8小时，然后继续升温至90℃～160℃，干燥6～24小时，得到白色粉末状的无水四氟硼酸锂。