发明名称 一种缬氨酸拆分方法
摘要 一种新的缬氨酸化学拆分方法,采用手性拆分剂二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)或二苯甲酰-D-酒石酸(D-DBTA),工艺如下:将外消旋缬氨酸(DL-Val)溶于溶剂稀酸中,升温至完全溶解后按外消旋氨基酸与加入手性拆分剂摩尔比为1∶0.5~1∶2.5的比例加入手性拆分剂,60~100℃下反应1~4h,冷却至室温或更低,过滤得到滤饼;再将滤饼加入到稀盐酸溶液中,升温至75~100℃反应1~4小时,搅拌并缓慢冷却至室温或更低,过滤得到手性拆分剂滤液蒸干后溶于水和/或低级醇溶剂中,调pH至5.5~6.5,将析出晶体过滤、干燥即得D-Val或L-Val。
申请公布号 CN101659622A 申请公布日期 2010.03.03
申请号 CN200810054278.1 申请日期 2008.08.25
申请人 天津金耀集团有限公司 发明人 李建发;罗洋
分类号 C07C229/08(2006.01)I;C07C227/34(2006.01)I;C07B57/00(2006.01)I 主分类号 C07C229/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1、一种外消旋缬氨酸化学拆分方法,其特征再于按照以下工艺步骤进行操作:(1)将外消旋缬氨酸(DL-Val)溶于溶剂稀酸中,待完全溶解后按DL-Val与加入手性拆分剂摩尔比为1∶0.5~1∶2.5的比例加入手性拆分剂D-DBTA或L-DBTA,在60~100℃下反应1~4h,冷却至20℃以下,过滤得到滤饼即D-Val·D-DBTA盐或L-Val·L-DBTA盐,滤液保留。(2)将步骤(1)得到的滤饼加入到稀盐酸溶液中,升温至75~100℃反应1~4小时,搅拌并缓慢冷却至20℃以下,过滤得到手性拆分剂D-DBTA或L-DBTA。滤液蒸干后溶于水和/或低级醇溶剂中,用碱中和调pH至5.5~6.5,将析出晶体过滤、干燥即得D-Val或L-Val工艺路线为:
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