高纯度甘草查尔酮A的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度甘草查尔酮A的制备方法，其工艺步骤为：首先，将甘草粉碎，以冷渗、温浸或回流提取法，将甘草粉以溶剂提取1～3次；合并提取液，减压浓缩；然后用有机溶剂萃取，减压浓缩萃取液并回收有机溶剂，所得浓缩物采用柱层析分离，用水、乙醇、甲醇、丙酮或它们的混合溶液洗脱，收集含甘草查尔酮A的流出液，此流出液经浓缩及有机溶剂结晶即可获得高纯度甘草查尔酮A。本发明工艺路线简单，步骤少，所使用的溶剂、柱填料和洗脱液都能循环使用，是一种低成本、高纯度、易于放大、循环型的制备工艺，所得产品甘草查尔酮A为桔黄色针状晶体，其纯度不低于90％。

主权项

1.高纯度甘草查尔酮A的制备方法，顺序包括：(1)提取步骤，将甘草干燥粉碎，以冷渗法、温浸法或回流法中的一种方法，将甘草粉以溶剂提取1～3次，合并提取液；所述的溶剂为下述溶剂中的一种：A.甲醇与水的混合物，混合物中甲醇的含量占0-100wt％；B.乙醇与水的混合物，混合物中乙醇的含量占0-100wt％；C.丙酮与水的混合物，混合物中丙酮的含量占0-100wt％；(2)浓缩步骤，将提取液真空减压浓缩，真空度为0.01～0.1Mpa，温度40～80℃，回收提取液中的有机溶剂，将提取液浓缩至20℃时的比重为1.05～1.15，得提取物浓缩液；(3)萃取步骤，以1～3倍体积比的有机溶剂分批萃取或采用连续流萃取提取物浓缩液，获得有机溶剂萃取相和萃余相；所述有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯、正己烷、氯仿或异戊醇中的一种；所述分批萃取方式为搅拌萃取，室温或4～10℃低温静置分层，萃取次数1～3次；所述连续流萃取为采用有机溶剂连续流萃取分离机进行萃取，萃取次数1～3次；(4)分离步骤，将有机溶剂萃取相进行真空减压浓缩，真空度为0.01～0.1Mpa，温度40～80℃；回收其中的有机溶剂，得到浓缩物，浓缩物采用柱层析分离，所使用的柱层析填料为大孔径树脂、聚酰胺或葡聚糖凝胶；洗脱剂由乙醇水溶液或甲醇水溶液或丙酮水溶液组成，其中水占的比例为100-0wt％，进行梯度洗脱，用薄层层析检测法或高效液相色谱法检查流出液，收集含甘草查尔酮A的流出液，并减压浓缩此流出液，得甘草查尔酮A浓缩物；(5)结晶步骤，将甘草查尔酮A浓缩物用有机溶剂结晶即得甘草查尔酮A纯品，经检测其纯度不低于90％；所述的有机溶剂是丙酮、乙醇、甲醇、异丙醚、氯仿或它们的混合溶剂。