用乙二醇合成1,4-二氧六环-2-酮的方法

摘要

本发明公开了一种用乙二醇合成1，4-二氧六环-2-酮的方法。该方法包括乙二醇单钠的合成，将脱水剂、乙二醇和氢氧化钠混合进行反应，反应完毕后冷却至室温，静置分层，分出上层液体，直接用于下一次反应，下层乙二醇单钠中夹带的乙二醇无需分离；β-羟乙氧基乙酸钠的合成，将乙二醇、氯乙酸钠和乙二醇单钠混合进行反应，反应结束后加入环丁砜，减压蒸馏回收乙二醇，冷却后加入丙酮，得粗产物β-羟乙氧基乙酸钠；1，4-二氧六环-2-酮的合成，即在含氧杂环溶剂中加入β-羟乙氧基乙酸钠，边搅拌边缓慢滴加浓硫酸进行反应，得到产物1，4-二氧六环-2-酮。本发明以乙二醇为合成原料，产物易于分离，选择性高，且反应所用溶剂均可高效回收，重复使用，环境友好。

主权项

1、一种用乙二醇合成1，4-二氧六环-2-酮的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，乙二醇单钠的合成，将脱水剂、乙二醇和氢氧化钠混合进行反应，乙二醇过量，乙二醇和氢氧化钠的摩尔比大于1.3，反应完毕后冷却至室温，静置分层，分出上层液体，上层液体为脱水剂和乙二醇的混合物，补充乙二醇后，直接用于下一次反应，下层乙二醇单钠中夹带的乙二醇无需分离；第二步，β-羟乙氧基乙酸钠的合成，将乙二醇、氯乙酸钠和乙二醇单钠混合进行反应，氯乙酸钠的用量与氢氧化钠等摩尔，反应结束后加入环丁砜，减压蒸馏回收乙二醇，冷却后加入丙酮，搅拌均匀后，减压过滤，得粗产物β-羟乙氧基乙酸钠，常压蒸馏回收丙酮，残液为环丁砜，直接循环使用；第三步，1，4-二氧六环-2-酮的合成，即在含氧杂环溶剂中加入β-羟乙氧基乙酸钠，边搅拌边缓慢滴加浓硫酸进行反应，反应结束后加入干燥剂，过滤，加入含氧杂环溶剂洗涤，减压蒸馏回收含氧杂环溶剂，残液减压蒸馏，收集馏份得到产物1，4-二氧六环-2-酮，或者将残液用脂肪族酯低温重结晶得到产物1，4-二氧六环-2-酮。