发明名称 7-去氢胆固醇的制备方法
摘要 本发明公开了一种7-去氢胆固醇的制备方法。现有合成维生素D<sub>3</sub>时会产生皂化废料,通常将其作为废液处理,造成了较大的资源浪费且污染环境。本发明在非极性或弱极性溶剂中,富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的维生素D<sub>3</sub>的皂化废料与弱氧化剂进行氧化反应,得到3-羰基胆甾-4,6-二烯;然后,在弱极性溶剂中,3-羰基胆甾-4,6-二烯经还原反应得到3-羟基胆甾-4,6-二烯和3-羟基胆甾-5,7-二烯的混合物,接着对混合物进行重结晶提纯,得到3-羟基胆甾-5,7-二烯晶体和富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的滤液,滤液脱除溶剂后作为氧化反应的原料使用。本发明用皂化废料为原料来制备7-去氢胆固醇,皂化废料得到了有效的利用,减少了环境的污染。
申请公布号 CN100582118C 申请公布日期 2010.01.20
申请号 CN200610052797.5 申请日期 2006.08.04
申请人 浙江新和成股份有限公司 发明人 张谦;石程;严晖
分类号 C07J9/00(2006.01)I;C07J75/00(2006.01)I 主分类号 C07J9/00(2006.01)I
代理机构 浙江翔隆专利事务所 代理人 戴晓翔
主权项 1、7-去氢胆固醇的制备方法,其步骤如下:在甲苯溶剂中,富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的维生素D3的皂化废料与弱氧化剂进行氧化反应,得到3-羰基胆甾-4,6-二烯;然后,在甲苯溶剂中,3-羰基胆甾-4,6-二烯经还原反应得到3-羟基胆甾-4,6-二烯和3-羟基胆甾-5,7-二烯的混合物,接着对混合物进行重结晶提纯,得到3-羟基胆甾-5,7-二烯晶体和富含3-羟基胆甾-4,6-二烯的滤液,滤液脱除溶剂后作为氧化反应的原料使用,所述的3-羟基胆甾-5,7-二烯即7-去氢胆固醇;所述的弱氧化剂为环己酮或丙酮,还原反应中所用的还原剂为环己醇或异丙醇,氧化及还原反应中所用的催化剂为异丙醇铝或叔丁醇铝。
地址 312500浙江省新昌县城关镇江北路4号