发明名称 (E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔的合成方法
摘要 本发明公开了一种化合物(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔的合成方法。本发明的技术方案是:以反式-1,3-二氯丙烯和叔丁基乙炔为原料,经过缩合一步合成(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔。本发明合成工艺与现有的合成工艺相比,步骤少,收率高,而且对环境没有污染,具有先进性;工艺简单,操作简便,对设备和生产环境要求低,具有很好的适用性。
申请公布号 CN101624328A 申请公布日期 2010.01.13
申请号 CN200910017286.3 申请日期 2009.07.31
申请人 山东铂源化学有限公司 发明人 张志强;陈贵军
分类号 C07C21/22(2006.01)I;C07C17/266(2006.01)I;B01J31/30(2006.01)I;B01J31/24(2006.01)I 主分类号 C07C21/22(2006.01)I
代理机构 济南诚智商标专利事务所有限公司 代理人 王汝银
主权项 1、一种(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔的合成方法,其特征是:将反式-1,3-二氯丙烯、催化剂和有机胺投到溶剂四氢呋喃中,搅拌下,40℃滴加叔丁基乙炔;滴加完毕后继续反应10-50小时;反应完毕,减压蒸除四氢呋喃,得到的产物以石油醚溶解,用重量百分浓度为8-12%的稀氨水洗涤三次,干燥,过滤,再减压蒸除石油醚,得粗品;粗品经减压精馏,收集15mmHg下70-80℃的馏分,得无色到淡黄色的产品;所述催化剂为钯(0)或钯(II)的有机膦络合物和碘化亚铜,所述钯(0)或钯(II)的有机膦络合物配位体为有机膦配位体;所述有机胺为脂肪叔胺,本反应投料摩尔比为反式-1,3-二氯丙烯:钯(0)或钯(II)的有机膦络合物∶碘化亚铜∶叔丁基乙炔∶有机胺=1∶0.005∶0.005∶1∶(1.1-2)。
地址 251400山东省济南市济阳县济北经济开发区强劲街