一种煤矿用堵漏复合材料聚氨酯弹性体的制备方法

摘要

本发明涉及一种煤矿用堵漏复合材料聚氨酯弹性体的制备方法，它是以改性纳米二氧化钛、聚醚多元醇、甲苯二异氰酸酯等材料为原料，在反应釜试瓶中、在真空、加热、搅拌状态下，分别合成甲组分黄色透明液体产物、乙组分白色不透明液体产物，使用时按4∶6搅拌混合，喷涂或刷涂被堵漏物体，干燥后凝固，堵漏效果好，粘结力好，硬度高，耐高低温、耐老化，具有弹性，吸震、减震、耐酸、耐油、耐水、抗静电，填充严密、绝缘、致密性好，可快速堵漏水、堵漏气、堵漏油、堵裂缝，干燥速度快，甲、乙组分合成堵漏后，120min即可干燥凝固，凝固层厚度可达4mm，此制备方法工艺流程短、配比合理，此材料也可在建筑、石油、化工工业中使用。

主权项

1、一种煤矿用堵漏复合材料聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：聚醚多元醇、一缩二乙二醇、甲苯二异氰酸酯、3，3’-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷、三乙醇胺、邻苯二甲酸二辛酯、三(2-氯乙基)磷酸酯、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、碳酸钙、亚甲基双奈磺酸纳、二氧化钛、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、醋酸苯贡、冰醋酸、磷酸、无水乙醇、去离子水，其配比用量如下：以克、毫升为计量单位聚醚多元醇N220：(C3H6O)nH2O 461.43g±0.01g聚醚多元醇N330：(C3H6O)nC3H8O3 51.29g±0.01g一缩二乙二醇：C4H10O3 5.99g±0.01g甲苯二异氰酸酯：C9H6N2O2 134.2g±0.1g3，3’-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷：C13H12N2Cl2 25.89g±0.01g氨水：NH3·H2O 4g±0.1g邻苯二甲酸二辛酯：C24H38O4 160g±0.1g三(2-氯乙基)磷酸酯：C6H12Cl3P 39.59g±0.01g十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐：C22H48N2O4 11g±0.1g碳酸钙：CaCO3 190g±0.1g纳米二氧化钛：TiO2 3.76g±0.01g亚甲基双奈磺酸纳：C21H14O6S2Na2 2.5g±0.001gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570：C10H20O5Si11.186g±0.001g醋酸苯贡：C8H8H9O2 0.6462g±0.0001g冰醋酸：C2H4O2 2g±0.1g磷酸：H3PO4 0.02g±0.0001g无水乙醇：CH3OH 3000g±50g去离子水：H2O 3000ml±50ml聚氨酯弹性体制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：聚醚多元醇N220： 97.5％聚醚多元醇N330： 97.5％一缩二乙二醇： 99.5％甲苯二异氰酸酯： 99.5％3，3’-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷：97.0％氨水： 99.5％邻苯二甲酸二辛酯： 99.5％三(2-氯乙基)磷酸酯：97.0％十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐：99.5％碳酸钙： 90％纳米二氧化钛： 95％亚甲基双奈磺酸纳： 95％γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570：97.0％醋酸苯汞： 99.5％冰醋酸： 99.1％磷酸： 99.1％无水乙醇： 99.6％去离子水： 99.9％(2)二氧化钛改性处理①二氧化钛改性处理在烧杯中进行，将烧杯置于电热器上；②配制乙醇改性水溶液，将无水乙醇42g、去离子水70ml置于烧杯中，然后加入改性剂KH570 11.186g，用搅拌器搅拌，成乙醇改性水溶液，质量浓度为10％；③加入冰醋酸2g，用搅拌器搅拌60min，调节酸碱度PH值为3，偏酸性；④加入氨水4g，用搅拌器搅拌60min，调节酸碱度PH值为11，偏碱性；⑤加入纳米二氧化钛3.76g±0.01g，加热器温度升至80±2℃，进行偶联改性反应，用搅拌器搅拌120min，呈糊状溶液；⑥关闭加热器，自然冷却至20℃；⑦超声离心分离，将烧杯置于超声离心分离机上，二氧化钛颗粒沉淀，倒掉废液；⑧去离水洗涤二氧化钛颗粒，在烧杯中加入去离子水350ml，反复搅拌洗涤，留存二氧化钛产物颗粒，倒掉废液；去离子水洗涤重复进行5次；⑨真空干燥将洗涤后的二氧化钛产物颗粒置于石英容器中，将容器置于真空干燥箱中干燥处理，干燥温度60℃±2℃，真空度0.09MPa，干燥时间720min，干燥后即得：改性二氧化钛粉体；(3)甲组分合成①甲组分合成在反应釜中进行，用无水乙醇清洗反应釜腔、试瓶，使其洁净；②反应釜处理阻燃剂，将阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯39.59g加入试瓶中，将试瓶置于反应釜内的瓶座上，然后密封；开启真空泵，抽取反应釜内真空，真空度保持在0.9MPa；反应釜加热，温度由20℃升至115℃±2℃，开启搅拌器搅拌60min；然后停止加热，停止抽真空，使其自然冷却至20℃±3℃；开启反应釜，将反应釜处理的阻燃剂及试验瓶取出，置于20℃常温下保存备用；③超声处理改性纳米二氧化钛、聚醚多元醇、亚甲基双奈磺酸纳称取：改性纳米二氧化钛14.9g±0.01g、聚醚多元醇N220 380g、亚甲基双奈磺酸纳2.5g，置干烧杯中；将烧杯置于超声波处理器中，超声处理30min，超声处理后备用；④合成甲组分产物1)、将盛有阻燃剂的试瓶，重新置于反应釜中；2)、将超声处理的改性纳米二氧化钛、聚醚多元醇、亚甲基双奈磺酸纳，加入试瓶中；3)、加入磷酸0.02g于试瓶中；4)、加入甲苯二异氰酸酯134.2g于试瓶中；5)、密封、加热反应釜，继续抽真空，使反应釜内温度由20℃升至60℃±2℃，同时开启搅拌器，搅拌30min，然后继续升温至80℃±2℃，继续搅拌反应120min，控制异氰酸酯基-NCO含量为10％；6)、反应后，关闭反应釜加热器，停止加热；关闭真空泵，停止抽真空，使其随反应釜自然冷却至20℃±3℃；7)、冷却后，开启反应釜取出试瓶，试瓶内的产物即为：甲组分黄色透明液体产物；(4)乙组分合成①乙组分合成在反应釜中进行，用无水乙醇清洗反应釜腔，使其洁净；②称取聚醚多元醇N220 81.43g；称取聚醚多元醇N330 51.29g；称取一缩二乙二醇5.99g；称取3，3’-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷25.89g；称取邻苯二甲酸二辛酯160g；称取碳酸钙190g；称取醋酸苯贡0.6462g；称取十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐 11g；③将各组分置于试瓶中，将试瓶置于反应釜内的瓶座上，密闭反应釜，抽取反应釜内真空，真空度为0.09MPa，加热反应釜，加热温度115℃±2℃；④在反应釜中，在真空状态下，混合搅拌180min，使各组分充分混合、反应；⑤混合、反应后，关闭加热器，停止抽真空，随反应釜自然冷却至20℃±3℃；⑥开启反应釜，取出试瓶，得乙组分产物，即：白色不透明液体产物；(5)、储存包装①将甲组分黄色透明液体产物置于玻璃瓶中，密闭储存；②将乙组分白色不透明液体产物置于玻璃瓶中，密闭储存；置于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±3℃，相对温度≤10％；(6)检测、化验、分析、表征、对比对制备的甲组分、乙组分产物分别进行化验、分析、表征；对甲、乙各组分产物的色泽、形貌、化学成分、力学性能、阻燃性能、吸水率、堵漏性能等进行检测、分析；用FFIR光滑仪进行红外光谱表征分析；用X射线衍射仪进行晶型结构分析；用场发射电子显微镜仪进行衍射强度分析。