1,2,3位含有酯基的5-芳基取代1,2,4-三唑啉的制备方法

摘要

本发明公开了一种1，2，3位含有酯基5-芳基取代1，2，4-三唑啉的制备方法。它是把2-叠氮-3-芳基丙烯酸酯和偶氮二甲酸酯溶解在有机溶剂中，在30分钟内将上述溶液滴加到含有三苯基膦的有机溶剂中，滴加温度为50～80℃；滴完后继续保温反应5～10小时，反应完毕，减压浓缩，随后通过柱层析纯化，获得较高产率的1，2，3位含有酯基的5-芳基取代1，2，4-三唑啉。本发明反应条件温和，产率高，工艺简单，操作便捷。

主权项

1.1，2，3位含有酯基的5-芳基取代1，2，4-三唑啉的制备方法，其特征在于把2-叠氮-3-芳基丙烯酸酯和偶氮二甲酸酯按摩尔当量比例1∶1.8～2.5溶解在有机溶剂中，在30分钟内将上述溶液滴加到含有三苯基膦的有机溶剂中，三苯基膦和2-叠氮-3-芳基丙烯酸酯的摩尔当量比例为0.2～1.0∶1，滴加温度为50～80℃，滴完后继续保温反应5～10小时，反应完毕，冷却过滤，滤液减压浓缩，浓缩液通过柱层析纯化，得1，2，3位含有酯基的5-芳基取代1，2，4-三唑啉；反应式为：其中R¹＝H、烷基、卤素、硝基、甲氧基或乙氧基，其中烷基为C_nH_2n+1，n＝1～4；R²＝甲基或乙基。