发明名称 烯醇磺酸酯类化合物的合成方法
摘要 本发明公开一种烯醇磺酸酯类化合物的合成方法,将磺酸盐与苯乙炔类在以过渡金属络合物为催化剂,邻苯二甲酰亚胺、酸为助催化剂,以及惰性有机溶剂的体系中搅拌加热,再经萃取洗涤干燥,经硅胶柱层析分离得到。本发明方法条件温和,避免了直接使用磺酸对环境及设备带来的危害,操作方便,产物质量好,产量高,收率高;整个生产过程无毒害产生,对操作人员也安全。烯醇磺酸酯为合成医药、农药和化工产品的应用广泛的原料,并且本发明所使用的制造原料磺酸盐类自身具有很好的稳定性,使用上更安全、可靠;因此本发明更具有工业化生产的价值。
申请公布号 CN101602638A 申请公布日期 2009.12.16
申请号 CN200910099510.8 申请日期 2009.06.11
申请人 浙江大学 发明人 张辰;戚剑峰;陈识峰
分类号 C07B45/00(2006.01)I;C07C303/40(2006.01)I;C07C309/73(2006.01)I;C07D333/16(2006.01)I;B01J31/24(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I;B01J27/02(2006.01)I 主分类号 C07B45/00(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高;赵杭丽
主权项 1.一种烯醇磺酸酯类化合物的合成方法,其特征在于,通过以下步骤实现:(1)磺酸盐干燥后与苯乙炔类在以过渡金属络合物为催化剂,邻苯二甲酰亚胺、酸为助催化剂,以及惰性有机溶剂的体系中搅拌加热,得粗产物,加热温度为50~150℃;(2)粗产物经萃取洗涤干燥后,再经硅胶柱层析分离得到烯醇磺酸酯类化合物,整个反应时间为10~20小时;反应式:<img file="A2009100995100002C1.GIF" wi="1599" he="189" />其中:R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>为脂肪族取代基、芳香族取代基或氢原子,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>相同或不同,R<sup>3</sup>为脂肪烷基、芳香烷基或取代芳香烷基中的一种,M为普通金属原子,包括锂、钠、钾、铷、镁、钙、铁、锌、铜、银、铝、镍或钴,n为金属原子的化合价,范围在1~3,M’为催化剂金属,n’为催化剂金属的化合价,X为金络合物的配对阴离子,L为配位子。
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