PROCESS FOR PREPARING ALKYLAMINOALKYLALKOXYSILANES

摘要

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Alkylaminoalkylalkoxysilans der allgemeinen Formel (I) R-(NR')-Y-Si(R1)n(OR2)3-n (I), worin R eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkylgruppe mit 1 bis 12 C-Atomen darstellt, R' für ein Wasserstoff (H) oder für eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkylgruppe mit 1 bis 12 C-Atomen steht, Y eine bivalente Alkylgruppe aus der Reihe -CH2-, -(CH2)2-, -(CH2)3-, -(CH2)(CH(CH3))(CH2)- und -(CH2)4- ist, Gruppen R1 und R2 gleich oder verschieden sind und jeweils für eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen stehen und n gleich 0 oder 1 oder 2 ist, indem man - ein im Überschuss eingesetztes Alkylamin der allgemeinen Formel (Il) R(NR')H (II), worin R eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkylgruppe mit 1 bis 12 C-Atomen darstellt und R' für ein Wasserstoff (H) oder für eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkylgruppe mit 1 bis 12 C-Atomen steht, mit einem Halogenalkylalkoxysilan der allgemeinen Formel (III) X-Y-Si(R1)n(OR2)3-n (III) worin X für Cl oder Br steht, Y eine bivalente Alkylgruppe aus der Reihe -CH2-, -(CH2)2-, -(CH2)3-, -(CH2)(CH(CH3))(CH2)- und -(CH2)4- ist, Gruppen R1 und R2 gleich oder verschieden sind und jeweils für eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen stehen und n gleich 0 oder 1 oder 2 ist, umsetzt, - überschüssiges freies Alkylamin abdestilliert, - gleichzeitig das verbleibende Alkylaminhydrohalogenid und Alkylaminoalkylalkoxysilanhydrohalogenid enthaltende Produktgemisch unter Zusatz eines den vorliegenden Verbindungen entsprechenden Alkylaminoalkylalkoxysilans behandelt, das dadurch freigesetzte Alkylamin aus dem System abführt und - das verbleibende Produkt- bzw. Produkthydrohalogenidgemisch aufarbeitet. Zur Aufarbeitung wird das Produkt- bzw. Produkthydrohalogenidgemisch temperiert, mit einer Alkalialkoholatlösung umgesetzt, Alkalihalogenid ausgefällt und abgetrennt, das Lösemittel der eingesetzten Alkalialkoholatlösung durch Destillation aus dem Produkt entfernt und das Produkt gewonnen. Die Aufarbeitung kann aber auch wässrig durchführen werden, indem man dem Produkt- bzw. Produkthydrohalogenidgemisch ein unpolares organische Lösemittel zusetzt, das Gemisch mit einer wässrigen Alkali- oder Erdalkalilauge behandeln, die dabei entstehende wässrige, Metallsalz enthaltende Phase von der organischen Produktphase getrennt, die organische Phase destilliert und das Produkt gewinnt.