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L'invention vise un procédé de synthèse de dialcoxyalcanes par oxydation sélective partielle d'un alcool léger comprenant mis en oeuvre en présence d'oxygène moléculaire ou d'un gaz en contenant et d'un catalyseur d'oxydation solide à base d'au moins un métal dans un milieu réactionnel comportant une phase gazeuse contenant un composé acide présentant, en solution dans l'eau, un pKa inférieur à 6,3, composé acide au sens de la classification de Pearson. La réaction est conduite en phase vapeur ou en phase liquide.
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