一种利用硬模板剂合成高比表面积介孔碳分子筛的方法

摘要

一种利用硬模板剂合成高比表面积介孔碳分子筛的方法属于固体介孔材料制备领域。采用传统方法难以合成出具有高比表面积且发达孔道结构的介孔碳分子筛，该方法分为两步进行：(1)以正硅酸乙酯为硅源，采用三嵌段共聚物EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆和十六烷基三甲基溴化铵为软模板剂，通过控制盐酸浓度及其用量、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆和十六烷基三甲基溴化铵的用量，在自压釜中于一定温度下水热处理后可得到多面体有序介孔SBA-16分子筛和球形蠕虫状介孔结构的SBA-16分子筛。(2)以两种形貌的SBA-16为硬模板剂，以蔗糖为碳源，合成出有序介孔碳分子筛和蠕虫状介孔碳分子筛。本发明适合于作吸附剂、催化剂载体、双电层电容器及合成其它介孔材料的硬模板剂等。

主权项

1.一种利用硬模板剂合成高比表面积介孔碳分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在室温下，向盐酸溶液中加入三嵌段共聚物EO106PO70EO106和十六烷基三甲基溴化铵软模板剂，在强烈搅拌下，加入正硅酸乙酯并搅拌；当盐酸浓度为0.4mol/L及正硅酸乙酯∶盐酸∶EO106PO70EO106∶十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1∶3.5∶0.005∶0.02时，所得SBA-16的表面形貌为多面体状；当盐酸浓度为0.8mol/L及正硅酸乙酯∶盐酸∶EO106PO70EO106∶十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1∶6.9∶0.002∶0.02时，所得SBA-16的表面形貌为球状；(2)将所得混合物转入自压釜在95℃恒温水热处理5天，经过滤、去离子水洗涤后于60℃干燥12小时；(3)在马弗炉中以1℃/min的速率程序升温至550℃并在550℃下恒温灼烧3小时，得到SBA-16白色粉末；(4)将SBA-16加入到由蔗糖、去离子水和质量分数为98％浓硫酸组成的混合液中，加入后SBA-16∶蔗糖∶去离子水∶浓硫酸摩尔比为1∶0.219∶20∶0.0875；磁力搅拌使该混合液中的水分蒸发完毕，然后将之放入80℃和160℃的烘箱中先后恒温处理6小时；(5)向所得粉末中再加入由蔗糖∶去离子水∶浓硫酸摩尔比为0.132∶20∶0.05组成的混合液，重复步骤(4)中的磁力搅拌与干燥操作一次；(6)得到的固体在氮气气氛中以1℃/min的速率程序升温至900℃并在该温度下恒温灼烧2小时，用质量分数为10％HF溶液洗涤所得固体粉末以除去硅模板，再经自然干燥后即得到介孔碳分子筛。