锂离子电池负极材料尖晶石钛酸锂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高性能锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂的制备方法。采用溶胶凝胶与微波处理结合的方法，制备出纳米级的Li₄Ti₅O₁₂微粒，同时对其进行碳掺杂和金属掺杂对Li₄Ti₅O₁₂进行改性。本发明利用溶胶凝胶法有效地控制了Li₄Ti₅O₁₂的化学成分、相成分和粒径，提高了其均匀性和导电性能；同时利用微波处理技术升温快、加热均匀、防止团聚的特点，利用大功率的工业微波炉进行处理，大大缩短了Li₄Ti₅O₁₂的处理时间，大幅度地提高了产量，降低了材料成本和能耗，简化了工艺，提高锂电池的工业生产的效率，易于在工业上实施。通过掺杂碳和掺杂金属元素，在大幅度地提高磷酸铁锂电导率的同时，有效地提高其充放电容量和循环次数。

主权项

1、一种锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：(1)按摩尔比5∶9.0～9.5∶3.0～3.8的比例分别称取钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮；将无水乙醇和乙酰丙酮混合均匀后，边搅拌边加入钛酸丁酯，制备出钛酸丁酯、乙醇混合溶液；(2)按锂源化合物、柠檬酸、去离子水、无水乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为3.8～4.2∶2.5～2.9∶5.5～6.1∶5.4～5.7∶5的比例，分别称取锂源化合物、柠檬酸、去离子水和无水乙醇，将柠檬酸与无水乙醇混合均匀后，加入锂源化合物溶解到其中，再加入去离子水；(3)将步骤(1)制备的钛酸丁酯醇溶液在剧烈搅拌下缓缓加入步骤(2)所得的溶液中，得到均匀透明的溶胶前驱体；(4)继续搅拌15～40min，至溶胶转变为凝胶后进行陈化；(5)利用功率为11～25kw的微波炉进行干燥，得到干凝胶，将干凝胶研磨成细粉得到前驱体；(6)将研磨后的前驱体置于坩埚中，在非氧化氛围下经微波热处理，制备出Li4Ti5O12。