一种氧化锆溶胶制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化锆溶胶制备方法，它以氯氧化锆为前驱体，用双氧水为水解促进剂，利用双氧水的强氧化性使氯离子还原为氯气而溢出，得到粒度分布窄的胶体。把氯氧化锆溶于适量的醇、水以及表面活性剂混合液中，搅拌混合均匀并选用合适的表面活性剂，通过简单工艺流程制备高纯的、稳定的，粒度可控且粒度分布窄的氧化锆溶胶。由于制备过程不引入其他离子，所制备的胶体纯度高，可作为各领域通用的前驱体溶胶，如可以作为稳定的溶胶形式用于电子材料或涂料，或经干燥、洗涤制备纳米级高纯粉体，也可与其它材料结合制备复合功能陶瓷材料。本发明流程少，工艺简单，无须沉淀剂，对设备要求低，原料使用廉价的锆盐和双氧水，成本低，易于产业化。

主权项

1、一种氧化锆溶胶制备方法，其特征是：所使用的锆盐是氯氧化锆或四氯化锆，所用的双氧水的浓度为30～90％，制备方法包括以下步骤：a、水量计算：按设计的氧化锆溶胶浓度选取合适量的双氧水并计算总的水量，再除去按所设计H2O2∶Zr4+的比例计算双氧水所引入的水，把所需水量按比例分为A、B两部分待用，所述合适量的双氧水按照摩尔比：Zr4+∶H2O2＝1∶2～9的比例计算；所述A、B两部分水量的比例为A∶B＝1∶1～5∶1；b、氯氧化锆溶液配制：取A部分水量加入适量的表面活性剂，在剧烈搅拌下，把氯氧化锆慢慢加入，待溶解完全后，持续搅拌约30min；所述的表面活性剂与Zr4+离子摩尔比为1∶4～1∶10；c、双氧水配制：取B部分水量与所需双氧水混合，再加入乙二胺四乙酸、乙醇、乙二醇、丙酮、乙酰丙酮中的一种或几种混合液，混合均匀；d、把氯氧化锆溶液置于20～30℃恒温水浴中，在持续搅拌下，以0.1～10ml/min的速度把双氧水滴加入氯氧化锆溶液中，滴加完毕后，持续搅拌3～5h，密封，陈化。