纳米氧化锆及羟基磷灰石复合粉体的原位制备方法

摘要

本发明纳米氧化锆及羟基磷灰石复合粉体的原位制备方法，含有以下步骤：“原位复合”——采用氯氧化锆、硝酸钙、磷酸氢二氨和氨水为原料，按配比置于同一反应器中，反应的pH值控制在碱性范围，在较高的反应温度下，并在搅拌机的作用下反应，制备纳米级氧化锆及羟基磷灰石粉体的前驱物；——再经过“超声处理”——“乙醇洗涤”——“煅烧”——“研磨”，得到纳米氧化锆及羟基磷灰石复合粉体。本发明的积极效果是，制备的复合粉体为纳米颗粒生物材料的改性提供了新的途径：可以制备高性能的生物陶瓷，用于人工种植体和人工关节的替换；可形成不同粒径和组分的纳米复合填料，用来合成高性能的纳米复合材料，在医用材料的应用中具有极大的意义。

主权项

1、纳米氧化锆及羟基磷灰石复合粉体的原位制备方法，其特征在于，含有以下步骤：(1)原位复合采用氯氧化锆、硝酸钙、磷酸氢二铵和氨水溶液为原料，将它们置于同一可加热反应瓶中，控制反应的pH值和温度，在搅拌机的作用下发生反应，制备纳米级氧化锆及羟基磷灰石粉体的前驱物；其具体的工艺为：将40～60mL的0.0334mol/L的硝酸钙放入反应器中，再将40～60mL的0.02mol/L的磷酸氢二铵放入分液漏斗中，使钙/磷摩尔比为1.67，并以每分钟2～3mL的速度将磷酸氢二铵滴入反应器中；反应温度为60～90℃；搅拌器搅拌至磷酸氢二铵滴完后3小时；然后在同一反应器中放入80mL 0.1mol/L的氯氧化锆，将40mL0.6mol/L氨水放入分液漏斗中，使锆/氮摩尔比为1∶3，并以每分钟2～3mL的速度将氨水滴入反应瓶中；反应温度为60～90℃；利用0.6mol/L的氨水将反应的pH值控制在7～10之间；搅拌器搅拌至氨水滴完后3小时，得白色沉淀物；(2)超声振荡将“原位复合”步骤制得的前驱物在原反应器中陈化24小时，然后用去离子水反复洗涤前驱物，每次洗涤过程中都要对前驱物进行超声振荡，直至上清液为中性，用AgNO3检测无氯离子存在；(3)乙醇洗涤再在前驱物中加入无水乙醇超声波振荡10分钟，然后离心去除多余的乙醇，室温下干燥沉淀物；(4)煅烧将通过“原位复合”、“超声振荡”、“乙醇洗涤”步骤制得的前驱物放入高温煅烧炉中进行煅烧，煅烧的温度为500～700℃，煅烧时间为4小时；(5)研磨将煅烧冷却后的物体在研钵中研磨20分钟，得到白色的纳米氧化锆及羟基磷灰石复合粉体。