一种由脂肪族羧酸一锅法合成羰基叠氮的方法

摘要

一种由脂肪族羧酸一锅法合成羰基叠氮的方法，本发明属材料化学合成领域，具体是以三苯基磷、卤代丁二酰亚胺和脂肪族羧酸为原料，经反应合成羰基叠氮的方法。本发明的技术方案包括叠氮化钠反应液的制备、N-卤代丁二酰亚胺溶液的制备、低温混合反应、蒸馏提纯及干燥处理。本发明方法简单，易于实施。与传统技术相比，本发明技术方案的优点在于：合成脂肪族羧基叠氮为一锅法，且反应过程不经历羰基卤化。因此，本发明所提供的脂肪族羰基叠氮合成方法适合放大生产。同时，本发明反应条件温和，且不经历酰卤，直接得到羰基叠氮，反应过程中羧酸脂肪链中的不饱和c＝c双键等官能团不会发生加成等副反应。

主权项

1、一种由脂肪族羧酸一锅法合成羰基叠氮的方法，其特征在于：叠氮化钠反应液的制备技术配方成份 重量比脂肪族羧酸 1三苯基磷 1叠氮化钠 0.5有机溶剂 1～10反应液制备方法将上述配方中的脂肪族羧酸、三苯基磷及叠氮化钠依次加入到有机溶剂中，搅拌均匀，N-卤代丁二酰亚胺溶液的制备技术配方成份 重量比N-卤代丁二酰亚胺 1有机溶剂 1～2N-卤代丁二酰亚胺溶液制备的方法将N-卤代丁二酰亚胺加入到有机溶剂中，搅拌均匀，低温混合反应将制得的N-卤代丁二酰亚胺溶液在-10～20℃情况下缓慢滴加入叠氮化钠反应液中，反应时间为0.5～5小时，待低温反应结束后，将反应液自然升温至10～40℃，然后继续反应2～8小时，得到白色浑浊液，蒸馏提纯将得到的白色浑浊液减压蒸馏除去其中的有机溶剂，减压蒸馏的温度为20～80℃，真空度为0.5～20mmHg，蒸馏至没有有机溶剂馏出为止，减压蒸馏后，反应釜中的剩余粘稠物以萃取剂进行萃取处理，萃取进行3～4次，萃取剂的投入量与投入的脂肪族羧酸的重量比为2～20∶1，萃取后将萃取液合并，再将合并的萃取液常温下水洗3～5次，每次水洗时的用水量是与脂肪族羧酸的投入量的重量比为0.5～10∶1，干燥处理将水洗后的萃取液中加入干燥剂进行干燥处理，干燥剂的加入量与脂肪族羧酸的重量比为0.5～10∶1，干燥处理时间为1～10小时，干燥剂为无水硫酸钠，干燥处理后过滤除去干燥剂，滤液减压蒸馏处理，将其中的萃取剂馏出，减压蒸馏的温度为20～80℃，真空度为0.5～20mmHg，蒸馏时间以直到没有溶剂馏出为止。