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1、一种双1，6-亚己基三胺五亚甲基膦酸的生产工艺，其特征在于：其产品质量指标是：以酸计的活性组分含量43.0％～48.0％，以Cl-计的氯化物含量≤8.0％，以Fe2+计的铁含量≤65μg/g，1％水溶液的pH值≤2.0，20℃时的密度≥1.20g/cm3生产工艺是以双1，6-亚己基三胺、甲醛为原料，依次按照以下步骤进行：第一步、以黄磷、液氯为原料生产的三氯化磷，将规定量的黄磷加热45～55℃至熔融状态，用液下泵将黄磷从熔融池泵入黄磷计量槽，计量后投入氯化反应锅内，在夹套冷却的条件下，控制反应锅内物料在85～90℃范围内缓缓通入氯气，过程控制反应锅内的压力不超过50mm Hg，氯气通入量由投加黄磷量决定，反应锅内产生的三氯化磷气体夹带少量黄磷进入洗磷塔内，与洗磷塔顶部部分冷凝下来的三氯化磷逆流接触，将未反应的黄磷洗落入锅内继续反应，洗磷塔塔顶控温75～80℃，从洗磷塔出来的三氯化磷气体，经蛇管冷凝器冷却为液体后，进入三氯化磷计量槽，经计量放入三氯化磷成品罐内，反应方程式如下：P4+6Cl2＝4PCl3第二步、将三氯化磷水解，生成亚磷酸，可以将一定量的三氯化磷在控温80℃、控压200mmHg的条件下，缓慢滴入已盛放定量水的反应器中，过程产生的氯化氢气体，经五级吸收后制成副产品盐酸，反应器中的亚磷酸溶液抽入搪玻璃反应器中，加热至130℃，负压浓缩，驱除其中的氯化氢气体后，加入一定量的水稀释，得到液体亚磷酸产品，或者加入少量水冷却自然结晶后，经离心机脱水得到固体亚磷酸产品，反应方程式如下：PCl3+3H2O＝H3PO3+3HCl第三步、以双1，6-亚己基三胺、甲醛、亚磷酸为原料合成双1，6-亚己基三胺五亚甲基膦酸，反应方程式如下：5H3PO3+NH2[(CH2)6NH(CH2)6]NH2+5HCOH＝C17H44N3P5O15+5H2O生产方法：准确抽取双1，6-亚己基三胺入釜，在搅拌及冷却条件下，将亚磷酸计量罐中事先备至刻线处的全部亚磷酸滴加入釜，亚磷酸滴加完毕，同样在搅拌及冷却条件下，将甲醛计量罐中备至刻线处的所有甲醛滴加入釜，将杂质抽出后，缓慢升温，保温回流，真空条件下浓缩至物料变稠，加水调整产量，降温至60℃以下，放料于成品罐中。 |
