一种微波辅助溶胶-凝胶自燃烧法一步合成六角铁酸钡纳米晶的方法

摘要

本发明提供了一种通过微波辅助溶胶-凝胶自燃烧过程一步合成六角铁酸钡(BaFe₁₂O₁₉)纳米晶的制备方法。其技术方案包括：1)以硝酸盐Ba(NO₃)₂和Fe(NO₃)₃为原料，根据铁酸钡化学计量配制一定浓度水溶液，采用柠檬酸、乙二胺四乙酸、尿素、葡萄糖、以及乙二醇等有机试剂或它们的混合物作为金属离子络合剂和凝胶自燃烧所需碳氢燃料，外加硝酸铵和氢氧化铵调节体系氧化剂含量和pH值，通过络合形成均匀溶胶；2)采用液氮速冻溶胶和真空冷凝干燥过程制备残余水分合适的干凝胶；3)将干凝胶压制成块体，置于具有微波吸收性能的石英反应腔中，在微波场中诱发干凝胶自燃烧，一步合成得到具有组成精确、颗粒尺寸均匀的单相铁酸钡纳米晶，可用于制备准单晶织构毫米波旋磁铁氧体。

主权项

1、一种微波辅助溶胶-凝胶自燃烧一步合成六角铁酸钡纳米晶的方法，其具体步骤如下：A.以可溶性硝酸盐Ba(NO3)2和Fe(NO3)3为原料，按六角铁酸钡BaFe12O19的化学计量，准确配制金属离子摩尔浓度为0.01～0.50M的水溶液；B.在上述水溶液中，按络合剂的摩尔量与水溶液中金属离子摩尔量之比为1.0～3.0加入络合剂，其中络合剂至少为柠檬酸、乙二胺四乙酸、尿素或葡萄糖中的任意一种；再加入和络合剂的摩尔比为0～2.0的有机试剂乙二醇；同时加入氢氧化铵和硝酸铵，调控体系pH值达到6.0～8.0，氧化度Q＝0.5～1.5，其中氧化度为体系硝酸根引入的总氧量与体系碳氢完全氧化所需总氧量之比；再在25℃～35℃条件下回流搅拌反应2～6小时，以保证金属离子充分络合、体系溶胶结构形成以及各组分在结构中的均匀分布，得均匀溶胶；C.所得均匀溶胶倒入浸于冷冻剂中的石英杯，经急冷凝固形成附于管壁的固态冻胶；然后与真空冷凝装置相连进行真空冷凝干燥，在10-1～10-3Pa的真空度下通过-40～-30℃冷阱收集从冻胶中升华出的水汽，直至得到残余水分合适的干凝胶；D.将干凝胶压制成型，置于石英玻璃燃烧腔中，移入微波炉中进行微波诱发自燃烧，收集自燃烧产物得六角铁酸钡纳米晶粉体。